Дзякуй за наведванне Nature.com.Вы выкарыстоўваеце версію браўзера з абмежаванай падтрымкай CSS.Для найлепшага вопыту мы рэкамендуем вам выкарыстоўваць абноўлены браўзер (або адключыць рэжым сумяшчальнасці ў Internet Explorer).Акрамя таго, каб забяспечыць пастаянную падтрымку, мы паказваем сайт без стыляў і JavaScript.
Адлюстроўвае карусель з трох слайдаў адначасова.Выкарыстоўвайце кнопкі «Папярэдні» і «Наступны», каб перамяшчацца па трох слайдах адначасова, або выкарыстоўвайце кнопкі паўзунка ў канцы, каб перамяшчацца па трох слайдах адначасова.
З распрацоўкай новых звышмяккіх матэрыялаў для медыцынскіх прыбораў і біямедыцынскіх прымянення поўная характарыстыка іх фізічных і механічных уласцівасцей з'яўляецца адначасова важнай і складанай задачай.Мадыфікаваная тэхніка нанаіндэнтавання атамна-сілавой мікраскапіі (АСМ) была прыменена для характарыстыкі надзвычай нізкага модуля паверхні новай біяміметычнай сілікон-гідрагелевай кантактнай лінзы lehfilcon A, пакрытай пластом разгалінаваных палімерных пэндзлявых структур.Гэты метад дазваляе дакладна вызначаць кропкі кантакту без эфектаў вязкай экструзіі пры набліжэнні да разгалінаваных палімераў.Акрамя таго, гэта дазваляе вызначаць механічныя характарыстыкі асобных элементаў шчоткі без эфекту пороэластичности.Гэта дасягаецца шляхам выбару зонда АСМ з канструкцыяй (памер наканечніка, геаметрыя і хуткасць спружыны), якая асабліва падыходзіць для вымярэння ўласцівасцей мяккіх матэрыялаў і біялагічных узораў.Гэты метад павышае адчувальнасць і дакладнасць для дакладных вымярэнняў вельмі мяккага матэрыялу lehfilcon A, які мае надзвычай нізкі модуль пругкасці па плошчы паверхні (да 2 кПа) і надзвычай высокую пругкасць ва ўнутраным (амаль 100%) водным асяроддзі .Вынікі даследавання паверхні не толькі выявілі ўласцівасці звышмяккай паверхні лінзы lehfilcon A, але і паказалі, што модуль разгалінаваных палімерных шчотак параўнальны з модулем крэмніева-вадароднай падкладкі.Гэты метад характарыстыкі паверхні можа быць ужыты да іншых звышмяккіх матэрыялаў і медыцынскіх прылад.
Механічныя ўласцівасці матэрыялаў, прызначаных для непасрэднага кантакту з жывымі тканінамі, часта вызначаюцца біялагічным асяроддзем.Ідэальнае супадзенне гэтых уласцівасцей матэрыялу дапамагае дасягнуць жаданых клінічных характарыстык матэрыялу, не выклікаючы неспрыяльных рэакцый клетак1,2,3.Для аб'ёмных аднародных матэрыялаў характарыстыка механічных уласцівасцей адносна простая з-за наяўнасці стандартных працэдур і метадаў выпрабаванняў (напрыклад, мікраіндэнтацыі 4,5,6).Аднак для звышмяккіх матэрыялаў, такіх як гелі, гідрагелі, біяпалімеры, жывыя клеткі і г.д., гэтыя метады выпрабаванняў звычайна не прымяняюцца з-за абмежаванняў дазволу вымярэнняў і неаднароднасці некаторых матэрыялаў7.На працягу многіх гадоў традыцыйныя метады водступаў былі мадыфікаваны і адаптаваны для характарыстыкі шырокага дыяпазону мяккіх матэрыялаў, але многія метады па-ранейшаму пакутуюць ад сур'ёзных недахопаў, якія абмяжоўваюць іх выкарыстанне8,9,10,11,12,13.Адсутнасць спецыялізаваных метадаў выпрабаванняў, якія маглі б дакладна і надзейна ахарактарызаваць механічныя ўласцівасці звышмяккіх матэрыялаў і паверхневых слаёў, сур'ёзна абмяжоўвае іх выкарыстанне ў розных сферах прымянення.
У нашай папярэдняй працы мы прадставілі кантактную лінзу lehfilcon A (CL), мяккі гетэрагенны матэрыял з усімі звышмяккімі ўласцівасцямі паверхні, атрыманымі з патэнцыйна біяміметычных канструкцый, натхнёных паверхняй рагавіцы вока.Гэты біяматэрыял быў распрацаваны шляхам прышчэпкі разгалінаванага, пашытага палімернага пласта полі(2-метакрылаілаксіэтылфасфарылхаліну (MPC)) (PMPC) на сілікон-гідрагель (SiHy) 15, прызначаны для медыцынскіх прылад на аснове.Гэты працэс прышчэпкі стварае на паверхні пласт, які складаецца з вельмі мяккай і вельмі эластычнай разгалінаванай палімернай шчотачнай структуры.Наша папярэдняя праца пацвердзіла, што біяміметычная структура lehfilcon A CL забяспечвае выдатныя ўласцівасці паверхні, такія як палепшанае змочванне і прадухіленне абрастання, падвышаная змазачная здольнасць і зніжэнне клетачнай і бактэрыяльнай адгезіі15,16.Акрамя таго, выкарыстанне і развіццё гэтага біяміметычнага матэрыялу таксама мяркуе далейшае пашырэнне на іншыя біямедыцынскія прылады.Такім чынам, вельмі важна ахарактарызаваць уласцівасці паверхні гэтага звышмяккага матэрыялу і зразумець яго механічнае ўзаемадзеянне з вокам, каб стварыць поўную базу ведаў для падтрымкі будучых распрацовак і прымянення.Большасць камерцыйна даступных кантактных лінзаў SiHy складаюцца з гамагеннай сумесі гідрафільных і гідрафобных палімераў, якія ўтвараюць аднастайную структуру матэрыялу17.Было праведзена некалькі даследаванняў, каб даследаваць іх механічныя ўласцівасці з выкарыстаннем традыцыйных метадаў выпрабаванняў на сціск, расцяжэнне і мікраўступы18,19,20,21.Аднак новая біяміметычная канструкцыя lehfilcon A CL робіць яго унікальным гетэрагенным матэрыялам, у якім механічныя ўласцівасці разгалінаваных палімерных шчотачных структур значна адрозніваюцца ад уласцівасцей базавай падкладкі SiHy.Такім чынам, вельмі цяжка дакладна колькасна вызначыць гэтыя ўласцівасці з дапамогай звычайных метадаў і метадаў водступаў.Перспектыўны метад выкарыстоўвае метад тэсціравання нанаіндэнтавання, рэалізаваны ў атамна-сілавой мікраскапіі (АСМ), метад, які выкарыстоўваўся для вызначэння механічных уласцівасцей мяккіх вязкапругкіх матэрыялаў, такіх як біялагічныя клеткі і тканіны, а таксама мяккіх палімераў22,23,24,25 .,26,27,28,29,30.У нанаіндэнтаванні АСМ асновы тэсціравання нанаіндэнтавання спалучаюцца з найноўшымі дасягненнямі тэхналогіі АСМ, каб забяспечыць павышаную адчувальнасць вымярэнняў і тэсціраванне шырокага спектру звышмяккіх па сваёй сутнасці матэрыялаў31,32,33,34,35,36.Акрамя таго, тэхналогія прапануе іншыя важныя перавагі за кошт выкарыстання розных геаметрый.індэнтар і зонд і магчымасць выпрабаванняў у розных вадкіх асяроддзях.
АСМ-нанаіндэнтаванне можна ўмоўна падзяліць на тры асноўныя кампаненты: (1) абсталяванне (датчыкі, дэтэктары, зонды і інш.);(2) параметры вымярэння (напрыклад, сіла, перамяшчэнне, хуткасць, памер рампы і г.д.);(3) Апрацоўка даных (карэкцыя базавай лініі, ацэнка кропкі дотыку, падганянне даных, мадэляванне і г.д.).Істотнай праблемай гэтага метаду з'яўляецца тое, што некалькі даследаванняў у літаратуры з выкарыстаннем АСМ нанаіндэнтацыі паведамляюць пра вельмі розныя колькасныя вынікі для аднаго і таго ж узору/клеткі/тыпу матэрыялу37,38,39,40,41.Напрыклад, Лекка і інш.Даследаваны і параўнаны ўплыў геаметрыі зонда АСМ на вымераны модуль Юнга узораў механічна аднастайнага гідрагеля і гетэрагенных вочак.Яны паведамляюць, што значэнні модуля моцна залежаць ад выбару кансолі і формы наканечніка, з самым высокім значэннем для зонда ў форме піраміды і самым нізкім значэннем 42 для сферычнага зонда.Аналагічным чынам Selhuber-Unkel et al.Было паказана, як хуткасць індэнтара, памер індэнтара і таўшчыня ўзораў поліакрыламіду (PAAM) уплываюць на модуль Юнга, вымераны нанаіндэнтацыяй ACM43.Яшчэ адным ускладняючым фактарам з'яўляецца адсутнасць стандартных выпрабавальных матэрыялаў з вельмі нізкім модулем і бясплатных працэдур выпрабаванняў.Гэта робіць вельмі цяжкім атрымаць дакладныя вынікі з упэўненасцю.Тым не менш, гэты метад вельмі карысны для адносных вымярэнняў і параўнальных ацэнак паміж падобнымі тыпамі узораў, напрыклад, з выкарыстаннем АСМ нанаіндэнтавання для адрознення нармальных клетак ад ракавых 44, 45.
Пры тэсціраванні мяккіх матэрыялаў з дапамогай АСМ нанаіндэнтавання агульнае правіла заключаецца ў выкарыстанні зонда з нізкай пастаяннай спружыны (k), якая дакладна адпавядае модулю ўзору, і паўсферычным/круглым наканечнікам, каб першы зонд не пратыкаў паверхні ўзору на першы кантакт з мяккімі матэрыяламі.Таксама важна, каб сігнал адхілення, які ствараецца зондам, быў дастаткова моцным, каб яго можна было выявіць сістэмай лазернага дэтэктара24,34,46,47.У выпадку звышмяккіх гетэрагенных клетак, тканак і геляў яшчэ адной задачай з'яўляецца пераадоленне сілы адгезіі паміж зондам і паверхняй узору, каб забяспечыць узнаўляльныя і надзейныя вымярэнні48,49,50.Да нядаўняга часу большасць работ па нанаіндэнтацыі АСМ была сканцэнтравана на вывучэнні механічных паводзін біялагічных клетак, тканін, геляў, гідрагеляў і біямалекул з выкарыстаннем адносна вялікіх сферычных зондаў, якія звычайна называюць калоіднымі зондамі (CP)., 47, 51, 52, 53, 54, 55. Гэтыя наканечнікі маюць радыус ад 1 да 50 мкм і звычайна вырабляюцца з боросиликатного шкла, поліметылметакрылату (PMMA), полістыролу (PS), дыяксіду крэмнія (SiO2) і алмазаў. як вуглярод (DLC) .Нягледзячы на ​​​​тое, што нанаіндэнтаванне CP-AFM часта з'яўляецца першым выбарам для характарыстыкі мяккага ўзору, яно мае свае праблемы і абмежаванні.Выкарыстанне вялікіх сферычных наканечнікаў мікроннага памеру павялічвае агульную плошчу кантакту наканечніка з узорам і прыводзіць да значнай страты прасторавага дазволу.Для мяккіх неаднародных узораў, дзе механічныя ўласцівасці мясцовых элементаў могуць істотна адрознівацца ад сярэдніх на больш шырокай плошчы, паглыбленне CP можа схаваць любую неаднароднасць ва ўласцівасцях у мясцовым маштабе52.Калоідныя зонды звычайна вырабляюцца шляхам прымацавання коллоідных сфер мікроннага памеру да кансоляў без наканечнікаў з дапамогай эпаксідных клеяў.Сам працэс вытворчасці багаты шматлікімі праблемамі і можа прывесці да неадпаведнасці ў працэсе каліброўкі зонда.Акрамя таго, памер і маса калоідных часціц непасрэдна ўплываюць на асноўныя параметры каліброўкі кантылевера, такія як рэзанансная частата, калянасць спружыны і адчувальнасць да адхіленні56,57,58.Такім чынам, метады, якія звычайна выкарыстоўваюцца для звычайных зондаў АСМ, такія як каліброўка тэмпературы, могуць не даць дакладнай каліброўкі для CP, і для выканання гэтых карэкцый могуць спатрэбіцца іншыя метады57, 59, 60, 61. У тыповых эксперыментах з водступам CP выкарыстоўваюцца вялікія адхіленні кансольнага кансолі, каб вывучаць уласцівасці мяккіх узораў, што стварае яшчэ адну праблему пры каліброўцы нелінейных паводзін кантылевера пры адносна вялікіх адхіленнях62,63,64.Сучасныя метады індэнтацыі калоіднага зонда звычайна ўлічваюць геаметрыю кантылевера, які выкарыстоўваецца для каліброўкі зонда, але ігнаруюць уплыў коллоідных часціц, што стварае дадатковую нявызначанасць у дакладнасці метаду38,61.Аналагічным чынам, модулі пругкасці, разлічаныя шляхам падганяння кантактнай мадэлі, напрамую залежаць ад геаметрыі зонда для паглыблення, і неадпаведнасць паміж характарыстыкамі наканечніка і паверхні ўзору можа прывесці да недакладнасцей 27, 65, 66, 67, 68. Некаторыя нядаўнія працы Спенсера і інш.Выдзелены фактары, якія неабходна ўлічваць пры характарыстыцы мяккіх палімерных пэндзляў метадам нанаіндэнтавання CP-AFM.Яны паведамілі, што ўтрыманне вязкай вадкасці ў палімерных шчотках у залежнасці ад хуткасці прыводзіць да павелічэння нагрузкі на галаву і, такім чынам, да розных вымярэнняў уласцівасцей, якія залежаць ад хуткасці30,69,70,71.
У гэтым даследаванні мы ахарактарызавалі модуль паверхні звышмяккага высокаэластычнага матэрыялу lehfilcon A CL з выкарыстаннем мадыфікаванага метаду нанаіндэнтавання АСМ.Улічваючы ўласцівасці і новую структуру гэтага матэрыялу, дыяпазон адчувальнасці традыцыйнага метаду індэнтавання відавочна недастатковы для характарыстыкі модуля гэтага надзвычай мяккага матэрыялу, таму неабходна выкарыстоўваць метад нанаіндэнтавання АСМ з больш высокай і меншай адчувальнасцю.ўзровень.Пасля агляду недахопаў і праблем існуючых метадаў нанаіндэнтавання калоіднага АСМ-зонда мы пакажам, чаму мы абралі меншы, спецыяльна распрацаваны АСМ-зонд для ліквідацыі адчувальнасці, фонавага шуму, дакладнай кропкі кантакту, вымярэння модуля хуткасці мяккіх гетэрагенных матэрыялаў, такіх як затрымка вадкасці залежнасць.і дакладная колькасная ацэнка.Акрамя таго, мы змаглі дакладна вымераць форму і памеры наканечніка з паглыбленнем, што дазволіла нам выкарыстоўваць мадэль падганяння конус-сфера для вызначэння модуля пругкасці без ацэнкі плошчы кантакту наканечніка з матэрыялам.Дзве невідавочныя здагадкі, якія колькасна вызначаюцца ў гэтай працы, - гэта цалкам эластычныя ўласцівасці матэрыялу і модуль пругкасці, які не залежыць ад глыбіні водступу.Выкарыстоўваючы гэты метад, мы спачатку пратэставалі звышмяккія стандарты з вядомым модулем для колькаснай ацэнкі метаду, а затым выкарыстоўвалі гэты метад для характарыстыкі паверхняў двух розных матэрыялаў кантактных лінзаў.Чакаецца, што гэты метад характарыстыкі АСМ-нанаіндэнтацыйных паверхняў з падвышанай адчувальнасцю можа быць прыдатны да шырокага спектру біяміметычных гетэрагенных звышмяккіх матэрыялаў з патэнцыйным выкарыстаннем у медыцынскіх прыладах і біямедыцынскіх прылажэннях.
Кантактныя лінзы Lehfilcon A (Alcon, Форт-Уэрт, штат Тэхас, ЗША) і іх сілікон-гідрагелевыя падкладкі былі выбраны для эксперыментаў па нанаіндэнтацыі.У эксперыменце выкарыстоўвалася спецыяльна распрацаванае мацаванне для аб'ектыва.Каб усталяваць лінзу для тэставання, яе акуратна паклалі на купалападобную падстаўку, пераканаўшыся, што ўнутр не патрапілі бурбалкі паветра, а затым замацавалі беражкамі.Адтуліна ў прыстасаванні ў верхняй частцы трымальніка лінзы забяспечвае доступ да аптычнага цэнтра лінзы для эксперыментаў з нанапаглыбленнем, утрымліваючы вадкасць на месцы.Гэта забяспечвае поўнае ўвільгатненне лінзаў.У якасці доследнага раствора выкарыстоўвалі 500 мкл раствора для ўпакоўкі кантактных лінзаў.Для праверкі колькасных вынікаў камерцыйна даступныя гідрагелі неактываванага поліакрыламіду (PAAM) былі прыгатаваны з кампазіцыі поліакрыламід-ка-метылен-бісакрыламід (чашкі Петры 100 мм Petrisoft, Matrigen, Irvine, CA, ЗША), вядомы модуль пругкасці 1 кПа.Выкарыстоўвайце 4-5 кропель (прыкладна 125 мкл) фасфатнага буфернага раствора (PBS ад Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, USA) і 1 кроплю раствора для кантактных лінзаў OPTI-FREE Puremoist (Alcon, Vaud, TX, USA).) на мяжы АСМ гідрагель-зонд.
Узоры падкладак Lehfilcon A CL і SiHy візуалізавалі з дапамогай сістэмы FEI Quanta 250 Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG SEM), абсталяванай дэтэктарам сканавальнага трансмісійнага электроннага мікраскопа (STEM).Для падрыхтоўкі ўзораў лінзы спачатку прамывалі вадой і наразалі на кліны ў форме пірага.Для дасягнення дыферэнцыяльнага кантрасту паміж гідрафільнай і гідрафобнай складнікам узораў у якасці фарбавальніка выкарыстоўвалі 0,10% стабілізаваны раствор RuO4, у які ўзоры апускалі на 30 мін.Афарбоўванне lehfilcon A CL RuO4 важна не толькі для дасягнення палепшанага дыферэнцыяльнага кантрасту, але і дапамагае захаваць структуру разгалінаваных палімерных пэндзляў у іх першапачатковым выглядзе, якія затым бачныя на выявах STEM.Затым іх прамывалі і абязводжвалі ў серыі сумесяў этанолу і вады з павелічэннем канцэнтрацыі этанолу.Затым узоры адлівалі эпаксіднай смолай EMBed 812/Araldite, якая зацвярдзела на працягу ночы пры 70°C.Блокі ўзораў, атрыманыя шляхам полімерызацыі смалы, разразалі ультрамикротомом, а атрыманыя тонкія зрэзы візуалізавалі з дапамогай STEM-дэтэктара ў рэжыме нізкага вакууму пры паскаральным напрузе 30 кВ.Тая ж сістэма SEM была выкарыстана для дэталёвай характарыстыкі АСМ-зонда PFQNM-LC-A-CAL (Bruker Nano, Санта-Барбара, Каліфорнія, ЗША).СЭМ выявы зонда АСМ былі атрыманы ў тыповым рэжыме высокага вакууму з паскаральным напругай 30 кВ.Атрымлівайце выявы пад рознымі вугламі і павелічэннем, каб запісаць усе дэталі формы і памеру наканечніка зонда АСМ.Усе цікавыя памеры наканечнікаў на малюнках былі вымераныя ў лічбавым выглядзе.
Атамна-сілавы мікраскоп Dimension FastScan Bio Icon (Bruker Nano, Санта-Барбара, Каліфорнія, ЗША) з рэжымам «PeakForce QNM in Fluid» выкарыстоўваўся для візуалізацыі і нанаіндэнтавання ўзораў lehfilcon A CL, субстрата SiHy і гідрагелю PAAm.Для эксперыментаў па візуалізацыі выкарыстоўваўся зонд PEAKFORCE-HIRS-FA (Bruker) з намінальным радыусам наканечніка 1 нм для атрымання малюнкаў узору з высокім разрозненнем пры частаце сканавання 0,50 Гц.Усе выявы зроблены ў водным растворы.
Эксперыменты АСМ-нанаіндэнтавання праводзіліся з выкарыстаннем зонда PFQNM-LC-A-CAL (Bruker).АСМ-зонд мае крамянёвы наканечнік на нітрыдным кантылеверы таўшчынёй 345 нм, даўжынёй 54 мкм і шырынёй 4,5 мкм з рэзананснай частатой 45 кГц.Ён спецыяльна распрацаваны для характарыстыкі і правядзення колькасных нанамеханічных вымярэнняў на мяккіх біялагічных узорах.Датчыкі індывідуальна адкалібраваны на заводзе з папярэдне адкалібраванымі параметрамі спружыны.Канстанты спружыны зондаў, якія выкарыстоўваліся ў гэтым даследаванні, знаходзіліся ў дыяпазоне 0,05–0,1 Н/м.Каб дакладна вызначыць форму і памер наканечніка, зонд быў дэталёва ахарактарызаваны з дапамогай СЭМ.На мал.На малюнку 1а паказаны сканавальны электронны мікрафатаграфію зонда PFQNM-LC-A-CAL з высокім раздзяленнем і малым павелічэннем, які забяспечвае цэласнае ўяўленне аб канструкцыі зонда.На мал.На малюнку 1b паказаны павялічаны выгляд верхняй часткі наканечніка зонда з інфармацыяй аб форме і памеры наканечніка.На крайнім канцы іголка ўяўляе сабой паўсферу дыяметрам каля 140 нм (мал. 1в).Ніжэй гэтага наканечнік звужаецца да канічнай формы, дасягаючы вымеранай даўжыні прыблізна 500 нм.За межамі звужанай вобласці наканечнік цыліндрычны і заканчваецца агульнай даўжынёй наканечніка 1,18 мкм.Гэта асноўная функцыянальная частка наканечніка зонда.Акрамя таго, вялікі сферычны зонд з полістыролу (PS) (Novascan Technologies, Inc., Бун, штат Аёва, ЗША) з дыяметрам наканечніка 45 мкм і трываласцю спружыны 2 Н/м таксама выкарыстоўваўся для тэставання ў якасці калоіднага зонда.з зондам PFQNM-LC-A-CAL 140 нм для параўнання.
Паведамлялася, што вадкасць можа затрымлівацца паміж зондам АСМ і структурай палімернай шчоткі падчас нанаіндэнтавання, што будзе аказваць сілу ўверх на зонд АСМ, перш чым ён сапраўды дакранецца да паверхні69.Гэты эфект глейкай экструзіі з-за затрымкі вадкасці можа змяніць бачную кропку кантакту, тым самым уплываючы на ​​вымярэнні модуля паверхні.Для вывучэння ўплыву геаметрыі зонда і хуткасці паглыблення на ўтрыманне вадкасці былі пабудаваны крывыя сілы паглыблення для ўзораў lehfilcon A CL з выкарыстаннем зонда дыяметрам 140 нм пры пастаянных хуткасцях зрушэння 1 мкм/с і 2 мкм/с.дыяметр зонда 45 мкм, фіксаваная налада сілы 6 нН дасягаецца пры 1 мкм/с.Эксперыменты з зондам дыяметрам 140 нм праводзіліся пры хуткасці паглыблення 1 мкм/с і зададзенай сіле 300 пН, абранай для стварэння кантактнага ціску ў фізіялагічным дыяпазоне (1-8 кПа) верхняга стагоддзя.ціск 72. Мяккія гатовыя ўзоры гідрагелю ПАА з ціскам 1 кПа выпрабавалі на высілак ўціскання 50 пН пры хуткасці 1 мкм/с з дапамогай зонда дыяметрам 140 нм.
Паколькі даўжыня канічнай часткі наканечніка зонда PFQNM-LC-A-CAL складае прыблізна 500 нм, для любой глыбіні паглыблення < 500 нм можна з упэўненасцю меркаваць, што геаметрыя зонда падчас паглыблення застанецца вернай сваёй форму конусу.Акрамя таго, мяркуецца, што паверхня выпрабаванага матэрыялу будзе дэманстраваць зварачальную пругкую рэакцыю, што таксама будзе пацверджана ў наступных раздзелах.Такім чынам, у залежнасці ад формы і памеру наканечніка, мы абралі мадэль падганяння конус-сфера, распрацаваную Брыска, Себасцьянам і Адамсам, якая даступная ў праграмным забеспячэнні пастаўшчыка, для апрацоўкі нашых эксперыментаў па нанаіндэнтацыі АСМ (NanoScope).Праграмнае забеспячэнне для аналізу даных раздзялення, Bruker) 73. Мадэль апісвае залежнасць сіла-зрушэнне F(δ) для конусу са сферычным дэфектам на вяршыні.На мал.На малюнку 2 паказана геаметрыя кантакту пры ўзаемадзеянні цвёрдага конуса са сферычным наканечнікам, дзе R — радыус сферычнага наканечніка, a — радыус кантакту, b — радыус кантакту на канцы сферычнага наканечніка, δ — радыус кантакту.глыбіня паглыблення, θ - паўвугал конусу.СЭМ выява гэтага зонда выразна паказвае, што сферычны наканечнік дыяметрам 140 нм пераходзіць па датычнай у конус, так што тут b вызначаецца толькі праз R, гэта значыць b = R cos θ.Праграмнае забеспячэнне, якое пастаўляецца пастаўшчыком, забяспечвае ўзаемасувязь "конус-сфера" для вылічэння значэнняў модуля Юнга (E) з даных раздзялення сілы пры ўмове, што a > b.Адносіны:
дзе F - сіла ўціскання, E - модуль Юнга, ν - каэфіцыент Пуасона.Радыус кантакту a можа быць ацэнены з дапамогай:
Схема геаметрыі кантакту цвёрдага конусу са сферычным наканечнікам, упрессованного ў матэрыял кантактнай лінзы Лефилкон з павярхоўным пластом разгалінаваных палімерных шчотак.
Калі a ≤ b, то залежнасць зводзіцца да ўраўнення для звычайнага сферычнага індэнтара;
Мы лічым, што ўзаемадзеянне індэнтацыйнага зонда з разгалінаванай структурай палімернай шчоткі PMPC прывядзе да таго, што радыус кантакту a будзе больш, чым радыус сферычнага кантакту b.Такім чынам, для ўсіх колькасных вымярэнняў модуля пругкасці, выкананых у дадзеным даследаванні, мы выкарыстоўвалі залежнасць, атрыманую для выпадку a > b.
Ультрамяккія біяміметычныя матэрыялы, якія вывучаліся ў гэтым даследаванні, былі ўсебакова адлюстраваны з дапамогай сканавальнай трансмісійнай электроннай мікраскапіі (STEM) папярочнага зрэзу ўзору і атамна-сілавой мікраскапіі (АСМ) паверхні.Гэтая дэталёвая характарыстыка паверхні была выканана ў якасці пашырэння нашай раней апублікаванай працы, у якой мы вызначылі, што дынамічна разгалінаваная структура палімернай шчоткі паверхні lehfilcon A CL, мадыфікаванай PMPC, дэманструе падобныя механічныя ўласцівасці з натуральнай тканінай рагавіцы 14 .Па гэтай прычыне мы называем паверхні кантактных лінзаў біяміметычнымі матэрыяламі14.На мал.3a,b паказваюць папярочныя разрэзы разгалінаваных палімерных шчотачных структур PMPC на паверхні падкладкі lehfilcon A CL і неапрацаванай падкладкі SiHy адпаведна.Паверхні абодвух узораў былі дадаткова прааналізаваны з выкарыстаннем АСМ-малюнкаў з высокім дазволам, што дадаткова пацвердзіла вынікі STEM-аналізу (мал. 3c, d).У сукупнасці гэтыя выявы даюць прыблізную даўжыню структуры разгалінаванай палімернай шчоткі PMPC пры 300–400 нм, што вельмі важна для інтэрпрэтацыі вымярэнняў нанаіндэнтавання АСМ.Яшчэ адно ключавое назіранне, зробленае на аснове малюнкаў, заключаецца ў тым, што агульная структура паверхні біяміметычнага матэрыялу CL марфалагічна адрозніваецца ад структуры падкладкі SiHy.Гэтая розніца ў марфалогіі іх паверхні можа стаць відавочнай падчас іх механічнага ўзаемадзеяння з АСМ-зондам, які робіць водступ, і пасля ў вымераных значэннях модуля.
Выявы папярочнага разрэзу STEM (a) lehfilcon A CL і (b) субстрата SiHy.Шкала, 500 нм.АСМ выявы паверхні падкладкі lehfilcon A CL (c) і базавай падкладкі SiHy (d) (3 мкм × 3 мкм).
Біяінспіраваныя палімеры і структуры палімерных шчотак па сваёй сутнасці мяккія і шырока вывучаліся і выкарыстоўваліся ў розных біямедыцынскіх праграмах74,75,76,77.Такім чынам, важна выкарыстоўваць метад нанаіндэнтавання АСМ, які можа дакладна і надзейна вымераць іх механічныя ўласцівасці.Але ў той жа час унікальныя ўласцівасці гэтых звышмяккіх матэрыялаў, такія як надзвычай нізкі модуль пругкасці, высокае ўтрыманне вадкасці і высокая эластычнасць, часта ўскладняюць выбар патрэбнага матэрыялу, формы і формы зонда для водступаў.памер.Гэта важна для таго, каб индентор не прабіў мяккую паверхню ўзору, што прывяло б да памылак у вызначэнні кропкі судотыку з паверхняй і плошчы кантакту.
Для гэтага важна поўнае разуменне марфалогіі звышмяккіх біяміметычных матэрыялаў (lehfilcon A CL).Інфармацыя пра памер і структуру разгалінаваных палімерных шчотак, атрыманая з дапамогай метаду візуалізацыі, служыць асновай для механічнай характарыстыкі паверхні з выкарыстаннем метадаў нанаіндэнтавання АСМ.Замест сферычных калоідных зондаў мікроннага памеру мы абралі зонд з нітрыду крэмнія PFQNM-LC-A-CAL (Bruker) з дыяметрам наканечніка 140 нм, спецыяльна распрацаваны для колькаснага адлюстравання механічных уласцівасцей біялагічных узораў 78, 79, 80. , 81, 82, 83, 84 Абгрунтаванне выкарыстання адносна вострых зондаў у параўнанні са звычайнымі калоіднымі зондамі можна растлумачыць асаблівасцямі структуры матэрыялу.Параўноўваючы памер наканечніка зонда (~140 нм) з разгалінаванымі палімернымі шчоткамі на паверхні CL lehfilcon A, паказанымі на мал. 3a, можна зрабіць выснову, што наканечнік дастаткова вялікі, каб уступаць у непасрэдны кантакт з гэтымі структурамі шчотак, якія памяншае верагоднасць таго, што наканечнік праткнецца праз іх.Каб праілюстраваць гэта, на малюнку 4 прыведзены STEM-выява lehfilcon A CL і наканечніка АСМ-зонда з водступам (выканана ў маштабе).
Схема, якая паказвае STEM-выява lehfilcon A CL і зонда для паглыблення ACM (намалявана ў маштабе).
Акрамя таго, памер наканечніка ў 140 нм дастаткова малы, каб пазбегнуць рызыкі любога з эфектаў ліпкай экструзіі, пра якія раней паведамлялася для палімерных пэндзляў, вырабленых метадам нанаіндэнтавання CP-AFM69,71.Мы мяркуем, што з-за спецыяльнай конусападобнай формы і адносна невялікага памеру гэтага АСМ-наканечніка (мал. 1), характар ​​крывой сілы, створанай нанаіндэнтацыяй lehfilcon A CL, не будзе залежаць ад хуткасці паглыблення або хуткасці загрузкі/разгрузкі .Такім чынам, на яго не ўплывае параэластычны эфект.Для праверкі гэтай гіпотэзы ўзоры lehfilcon A CL былі ўрэзаны з фіксаванай максімальнай сілай з дапамогай зонда PFQNM-LC-A-CAL, але з дзвюма рознымі хуткасцямі, а атрыманыя крывыя сілы расцяжэння і ўцягвання былі выкарыстаны для пабудовы сілы (нН) у падзеле (мкм) паказана на малюнку 5а.Відавочна, што крывыя сілы падчас загрузкі і разгрузкі цалкам перакрываюцца, і няма дакладных доказаў таго, што сіла зруху пры нулявой глыбіні паглыблення павялічваецца з павелічэннем хуткасці паглыблення на малюнку, што сведчыць аб тым, што асобныя элементы пэндзля былі ахарактарызаваны без пораваэластычнага эфекту.У адрозненне ад гэтага, эфекты ўтрымання вадкасці (вязкая экструзія і эфекты поравай эластычнасці) відавочныя для зонда AFM дыяметрам 45 мкм пры аднолькавай хуткасці паглыблення і вылучаюцца гістэрэзісам паміж крывымі расцяжэння і ўцягвання, як паказана на малюнку 5b.Гэтыя вынікі пацвярджаюць гіпотэзу і мяркуюць, што зонды дыяметрам 140 нм з'яўляюцца добрым выбарам для характарыстык такіх мяккіх паверхняў.
lehfilcon A CL крывыя сілы паглыблення з выкарыстаннем ACM;(а) з дапамогай зонда з дыяметрам 140 нм пры двух хуткасцях нагрузкі, дэманструючы адсутнасць пороэластического эфекту падчас павярхоўнага водступу;(б) з дапамогай зондаў дыяметрам 45 мкм і 140 нм.s паказваюць эфекты вязкай экструзіі і эластычнасці пор для вялікіх зондаў у параўнанні з меншымі зондамі.
Каб ахарактарызаваць звышмяккія паверхні, метады нанаіндэнтавання АСМ павінны мець найлепшы зонд для вывучэння ўласцівасцей даследаванага матэрыялу.У дадатак да формы і памеру наканечніка важную ролю ў вызначэнні дакладнасці і надзейнасці нанаіндэнтавання гуляюць адчувальнасць дэтэктарнай сістэмы АСМ, адчувальнасць да адхілення наканечніка ў тэставым асяроддзі і калянасць кантылевера.вымярэнняў.Для нашай сістэмы AFM мяжа выяўлення адчувальнага да пазіцыі дэтэктара (PSD) складае прыблізна 0,5 мВ і заснавана на папярэдне адкалібраванай хуткасці спружыны і разліковай адчувальнасці да адхіленні вадкасці зонда PFQNM-LC-A-CAL, што адпавядае тэарэтычная адчувальнасць да нагрузкі.складае менш за 0,1 пн.Такім чынам, гэты метад дазваляе вымяраць мінімальную сілу ўціскання ≤ 0,1 пН без усялякага кампанента перыферыйнага шуму.Тым не менш, для сістэмы AFM практычна немагчыма знізіць перыферыйны шум да гэтага ўзроўню з-за такіх фактараў, як механічная вібрацыя і дынаміка вадкасці.Гэтыя фактары абмяжоўваюць агульную адчувальнасць метаду нанаіндэнтавання АСМ, а таксама прыводзяць да сігналу фонавага шуму прыблізна ≤ 10 пН.Для характарыстыкі паверхні ўзоры падкладкі lehfilcon A CL і SiHy былі зроблены з водступам у цалкам гідратацыйных умовах з выкарыстаннем зонда з даўжынёй даўжыні 140 нм для SEM, і атрыманыя крывыя сілы былі накладзены паміж сілай (pN) і ціскам.Графік падзелу (мкм) паказаны на малюнку 6а.У параўнанні з базавай падкладкай SiHy, крывая сілы lehfilcon A CL выразна паказвае пераходную фазу, якая пачынаецца ў кропцы кантакту з раздвоенай палімернай шчоткай і заканчваецца рэзкай зменай нахілу, які адзначае кантакт наканечніка з падсцілаючым матэрыялам.Гэтая пераходная частка крывой сілы падкрэслівае сапраўды эластычныя паводзіны разгалінаванай палімернай шчоткі на паверхні, пра што сведчыць крывая сціску, якая ўважліва ідзе за крывой расцяжэння, і кантраст у механічных уласцівасцях паміж структурай шчоткі і аб'ёмным матэрыялам SiHy.Калі параўноўваць лефилкон.Падзел сярэдняй даўжыні разгалінаванай палімернай шчоткі ў STEM-малюнку PCS (мал. 3а) і крывой яе сілы па восі абсцыс на мал. 3а.6а паказвае, што метад здольны выявіць кончык і разгалінаваны палімер, які дасягае самай вяршыні паверхні.Кантакт паміж структурамі пэндзляў.Акрамя таго, цеснае перакрыцце крывых сілы паказвае на адсутнасць эфекту ўтрымання вадкасці.У гэтым выпадку паміж іголкай і паверхняй ўзору няма абсалютна ніякага счаплення.Самыя верхнія ўчасткі крывых сілы для двух узораў перакрываюцца, што адлюстроўвае падабенства механічных уласцівасцяў матэрыялаў падкладкі.
(а) Крывыя сілы нанаіндэнтавання АСМ для падкладак lehfilcon A CL і падкладак SiHy, (б) крывыя сілы, якія паказваюць ацэнку кропкі кантакту з выкарыстаннем метаду парога фонавага шуму.
Каб вывучыць дробныя дэталі крывой сілы, крывая расцяжэння ўзору lehfilcon A CL перабудавана на мал. 6b з максімальнай сілай 50 пН уздоўж восі Y.Гэты графік змяшчае важную інфармацыю аб зыходным фонавым шуме.Шум знаходзіцца ў дыяпазоне ±10 пН, які выкарыстоўваецца для дакладнага вызначэння кропкі кантакту і разліку глыбіні паглыблення.Як паведамляецца ў літаратуры, ідэнтыфікацыя кропак кантакту мае вырашальнае значэнне для дакладнай ацэнкі такіх уласцівасцей матэрыялу, як модуль85.Падыход, які прадугледжвае аўтаматычную апрацоўку дадзеных крывой сілы, паказаў палепшанае адпаведнасць паміж падганяннем даных і колькаснымі вымярэннямі для мяккіх матэрыялаў86.У гэтай працы наш выбар кропак судакранання адносна просты і аб'ектыўны, але ён мае свае абмежаванні.Наш кансерватыўны падыход да вызначэння кропкі кантакту можа прывесці да крыху завышаных значэнняў модуля для меншай глыбіні паглыблення (<100 нм).Выкарыстанне выяўлення кропак дотыку на аснове алгарытму і аўтаматызаванай апрацоўкі даных можа стаць працягам гэтай працы ў будучыні для далейшага ўдасканалення нашага метаду.Такім чынам, для ўласнага фонавага шуму парадку ±10 пН мы вызначаем кропку кантакту як першую кропку даных на восі х на малюнку 6b са значэннем ≥10 пН.Затым, у адпаведнасці з парогам шуму ў 10 пН, вертыкальная лінія на ўзроўні ~ 0,27 мкм пазначае кропку кантакту з паверхняй, пасля чаго крывая расцяжэння працягваецца, пакуль падкладка не дасягне глыбіні паглыблення ~ 270 нм.Цікава, што зыходзячы з памеру разгалінаваных палімерных пэндзаляў (300–400 нм), вымеранага метадам візуалізацыі, глыбіня паглыблення ўзору CL lehfilcon A, назіранага з выкарыстаннем метаду парога фонавага шуму, складае каля 270 нм, што вельмі блізка да памер вымярэння з STEM.Гэтыя вынікі яшчэ больш пацвярджаюць сумяшчальнасць і прыдатнасць формы і памеру наканечніка зонда АСМ для паглыблення гэтай вельмі мяккай і вельмі эластычнай разгалінаванай структуры палімернай шчоткі.Гэтыя даныя таксама даюць важкія доказы ў падтрымку нашага метаду выкарыстання фонавага шуму ў якасці парога для дакладнага вызначэння кропак кантакту.Такім чынам, любыя колькасныя вынікі, атрыманыя ў выніку матэматычнага мадэлявання і падганяння крывой сілы, павінны быць адносна дакладнымі.
Колькасныя вымярэнні метадамі АСМ нанаіндэнтавання цалкам залежаць ад матэматычных мадэляў, якія выкарыстоўваюцца для адбору даных і наступнага аналізу.Таму перад выбарам той ці іншай мадэлі важна ўлічваць усе фактары, звязаныя з выбарам індэнтара, уласцівасцямі матэрыялу і механізмам іх узаемадзеяння.У гэтым выпадку геаметрыя наканечніка была старанна ахарактарызавана з выкарыстаннем мікрафатаграфій СЭМ (мал. 1), і, зыходзячы з вынікаў, нанаіндэнтны зонд АСМ дыяметрам 140 нм з цвёрдым конусам і сферычнай геаметрыяй наканечніка з'яўляецца добрым выбарам для характарыстыкі ўзораў lehfilcon A CL79 .Яшчэ адным важным фактарам, які неабходна старанна ацаніць, з'яўляецца эластычнасць доследнага палімернага матэрыялу.Хоць зыходныя дадзеныя наноиндентирования (мал. 5а і 6а) выразна акрэсліваюць асаблівасці перакрыцця крывых расцяжэння і сціску, т. Е. поўнага пругкага аднаўлення матэрыялу, вельмі важна пацвердзіць чыста пругкі характар ​​кантактаў. .З гэтай мэтай былі выкананы два паслядоўныя паглыбленні ў адным і тым жа месцы на паверхні ўзору lehfilcon A CL з хуткасцю паглыблення 1 мкм/с ва ўмовах поўнай гідратацыі.Атрыманыя дадзеныя крывой сілы паказаны на мал.7 і, як чакалася, крывыя пашырэння і сціску двух адбіткаў амаль ідэнтычныя, што падкрэслівае высокую эластычнасць разгалінаванай структуры палімернай шчоткі.
Дзве крывыя сілы паглыблення ў адным месцы на паверхні lehfilcon A CL паказваюць ідэальную эластычнасць паверхні лінзы.
На аснове інфармацыі, атрыманай з SEM і STEM малюнкаў наканечніка зонда і паверхні lehfilcon A CL адпаведна, мадэль конус-сфера з'яўляецца разумным матэматычным адлюстраваннем узаемадзеяння паміж наканечнікам зонда AFM і мяккім палімерным матэрыялам, які выпрабоўваецца.Акрамя таго, для гэтай мадэлі конус-сфера фундаментальныя здагадкі аб пругкіх уласцівасцях адбітага матэрыялу верныя для гэтага новага біяміметычнага матэрыялу і выкарыстоўваюцца для колькаснага вызначэння модуля пругкасці.
Пасля ўсебаковай ацэнкі метаду нанаіндэнтавання АСМ і яго кампанентаў, уключаючы ўласцівасці зонда паглыблення (форма, памер і калянасць спружыны), адчувальнасць (фонавы шум і ацэнка кропкі кантакту) і мадэлі падганяння даных (колькасныя вымярэнні модуля), метад быў выкарыстоўваецца.ахарактарызаваць камерцыйна даступныя звышмяккія ўзоры для праверкі колькасных вынікаў.Камерцыйны гідрагель з поліакрыламіду (PAAM) з модулем пругкасці 1 кПа быў пратэставаны ў гідратацыйных умовах з выкарыстаннем зонда 140 нм.Падрабязная інфармацыя аб тэсціраванні і разліках модуляў змяшчаецца ў Дадатковай інфармацыі.Вынікі паказалі, што вымераны сярэдні модуль склаў 0,92 кПа, а %RSD і працэнтнае (%) адхіленне ад вядомага модуля былі менш за 10%.Гэтыя вынікі пацвярджаюць дакладнасць і ўзнаўляльнасць метаду нанаіндэнтавання АСМ, які выкарыстоўваецца ў гэтай працы для вымярэння модуляў звышмяккіх матэрыялаў.Паверхні ўзораў lehfilcon A CL і базавай падкладкі SiHy былі дадаткова ахарактарызаваны з выкарыстаннем таго ж метаду нанаіндэнтавання АСМ для вывучэння ўяўнага кантактнага модуля звышмяккай паверхні ў залежнасці ад глыбіні паглыблення.Крывыя падзелу сілы ўглыблення былі створаны для трох узораў кожнага тыпу (n = 3; адно ўглыбленне на ўзор) пры сіле 300 пН, хуткасці 1 мкм/с і поўнай гідратацыі.Крывая размеркавання сілы ўціскання была апраксімавана з дапамогай мадэлі конус-сфера.Каб атрымаць модуль у залежнасці ад глыбіні паглыблення, участак крывой сілы шырынёй 40 нм быў усталяваны з кожным крокам у 20 нм, пачынаючы з кропкі кантакту, і вымяраліся значэнні модуля на кожным кроку крывой сілы.Спін Сай і інш.Падобны падыход быў выкарыстаны для характарыстыкі градыенту модуля палімерных шчотак з полі(лаўрылметакрылату) (P12MA) з выкарыстаннем нанаіндэнтавання калоіднага АСМ-зонда, і яны супадаюць з дадзенымі з выкарыстаннем кантактнай мадэлі Герца.Гэты падыход забяспечвае графік залежнасці ўяўнага модуля ўпругасці кантакту (кПа) ад глыбіні паглыблення (нм), як паказана на малюнку 8, які ілюструе градыент уяўнага модуля ўпругасці кантакту/глыбіні.Разліковы модуль пругкасці ўзору CL lehfilcon A знаходзіцца ў дыяпазоне 2–3 кПа ў межах верхніх 100 нм узору, за якімі ён пачынае павялічвацца з глыбінёй.З іншага боку, пры выпрабаванні базавай падкладкі SiHy без пэндзляпадобнай плёнкі на паверхні максімальная глыбіня паглыблення, дасягнутая пры сіле 300 пН, складае менш за 50 нм, а значэнне модуля, атрыманае з дадзеных, складае каля 400 кПа , што супастаўна са значэннямі модуля Юнга для сыпкіх матэрыялаў.
Модуль уяўнага кантакту (кПа) у залежнасці ад глыбіні паглыблення (нм) для падкладак lehfilcon A CL і SiHy з выкарыстаннем метаду нанаіндэнтавання АСМ з геаметрыяй конус-сфера для вымярэння модуля.
Самая верхняя паверхня новай біяміметычнай структуры з разгалінаванай палімернай шчоткай мае вельмі нізкі модуль пругкасці (2–3 кПа).Гэта будзе адпавядаць свабоднаму звісаючаму канцу раздвоенай палімернай шчоткі, як паказана на малюнку STEM.Хаця ёсць некаторыя доказы градыенту модуля на вонкавым краі CL, асноўная высокамодульная падкладка з'яўляецца больш уплывовай.Аднак верхнія 100 нм паверхні знаходзяцца ў межах 20% ад агульнай даўжыні разгалінаванай палімернай шчоткі, таму разумна выказаць здагадку, што вымераныя значэнні модуля ў гэтым дыяпазоне глыбіні паглыблення адносна дакладныя і не моцна залежаць ад эфекту ніжняга прадмета.
З-за ўнікальнай біяміметычнай канструкцыі кантактных лінзаў lehfilcon A, якія складаюцца з разгалінаваных палімерных шчотачных структур PMPC, прышчэпленых на паверхню падкладак SiHy, вельмі цяжка надзейна ахарактарызаваць механічныя ўласцівасці іх паверхневых структур з дапамогай традыцыйных метадаў вымярэння.Тут мы прадстаўляем удасканалены метад нанаіндэнтавання АСМ для дакладнай характарыстыкі звышмяккіх матэрыялаў, такіх як лефілкон А, з высокім утрыманнем вады і надзвычай высокай эластычнасцю.Гэты метад заснаваны на выкарыстанні АСМ-зонда, памер наканечніка і геаметрыя якога старанна падабраны ў адпаведнасці са структурнымі памерамі звышмяккіх павярхоўных элементаў, якія трэба надрукаваць.Такое спалучэнне памераў паміж зондам і структурай забяспечвае павышаную адчувальнасць, што дазваляе нам вымяраць нізкі модуль і ўласныя пругкія ўласцівасці разгалінаваных палімерных шчотачных элементаў, незалежна ад параэластычных эфектаў.Вынікі паказалі, што унікальныя разгалінаваныя палімерныя шчоткі PMPC, характэрныя для паверхні лінзы, мелі надзвычай нізкі модуль пругкасці (да 2 кПа) і вельмі высокую пругкасць (амаль 100%) пры выпрабаванні ў водным асяроддзі.Вынікі нанаіндэнтавання АСМ таксама дазволілі нам ахарактарызаваць бачны кантактны градыент модуля/глыбіні (30 кПа/200 нм) паверхні біяміметычнай лінзы.Гэты градыент можа быць звязаны з розніцай модуляў паміж разгалінаванымі палімернымі шчоткамі і падкладкай SiHy, або разгалінаванай структурай/шчыльнасцю палімерных шчотак, або іх камбінацыяй.Аднак неабходныя далейшыя глыбокія даследаванні, каб цалкам зразумець сувязь паміж структурай і ўласцівасцямі, асабліва ўплыў разгалінавання пэндзля на механічныя ўласцівасці.Падобныя вымярэнні могуць дапамагчы ахарактарызаваць механічныя ўласцівасці паверхні іншых звышмяккіх матэрыялаў і медыцынскіх прылад.
Наборы даных, створаныя і/або прааналізаваныя падчас бягучага даследавання, даступныя ў адпаведных аўтараў па абгрунтаваным запыце.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. і Haugen, HJ Біялагічныя рэакцыі на фізічныя і хімічныя ўласцівасці паверхняў біяматэрыялаў.Хімічны.грамадства.Рэд.49, 5178–5224 (2020).
Чэнь, FM і Лю, X. Паляпшэнне біяматэрыялаў, атрыманых чалавекам, для тканкавай інжынерыі.праграмаванне.палімер.навука.53, 86 (2016).
Сэдтлер К. і інш.Дызайн, клінічная рэалізацыя і імунная рэакцыя біяматэрыялаў у рэгенератыўнай медыцыне.National Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Олівер У. К. і Фарр Г. М. Палепшаны метад вызначэння цвёрдасці і модуля пругкасці з выкарыстаннем эксперыментаў з паглыбленнем з вымярэннямі нагрузкі і перамяшчэння.Ж. Alma mater.назапашвальны бак.7, 1564–1583 (2011).
Уолі, С. М. Гістарычныя вытокі праверкі цвёрдасці ўціскання.alma mater.навука.тэхналогій.28, 1028–1044 (2012).
Бройтман, Э. Вымярэнне цвёрдасці паглыблення ў макра-, мікра- і нанамаштабе: крытычны агляд.племя.Райт.65, 1–18 (2017).
Каўфман, Дж. Д. і Клаперых, С. М. Памылкі выяўлення паверхні прыводзяць да завышэння модуля пры нанаіндэнтаванні мяккіх матэрыялаў.Я. Меха.Паводзіны.Біямедыцынскія навукі.alma mater.2, 312–317 (2009).
Карымзадэ А., Колор ССР, Аяталахі М.Р., Бушроа А.Р. і Ях'я М.Ю.Ацэнка метаду нанаіндэнтавання для вызначэння механічных характарыстык гетэрагенных нанакампазітаў з дапамогай эксперыментальных і разліковых метадаў.навука.Дом 9, 15763 (2019).
Лю К., ВанЛендзінгем М.Р. і Оварт Т.С. Механічная характарыстыка мяккіх вязкапругкіх геляў з дапамогай водступаў і аптымізацыі на аснове зваротнага аналізу канчатковых элементаў.Я. Меха.Паводзіны.Біямедыцынскія навукі.alma mater.2, 355–363 (2009).
Эндрус JW, Боуэн J і Chaneler D. Аптымізацыя вызначэння вязкапругкасці з выкарыстаннем сумяшчальных сістэм вымярэння.Мяккая матэрыя 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. і Pellillo, E. Nanoindentation палімерных паверхняў.Ж. Фізіка.D. Падаць заяўку на фізіку.31, 2395 (1998).
Міяйловіч А. С., Цін Б., Фартуната Д. і Ван Вліт К. Дж. Характарыстыка вязкапругкіх механічных уласцівасцей высокаэластычных палімераў і біялагічных тканак з дапамогай ударнага ўціскання.Часопіс біяматэрыялаў.71, 388–397 (2018).
Перапёлкін Н. В., Кавалёў А. Я., Горб С. Н., Бародзіч Ф. М. Ацэнка модуля пругкасці і адгезійнай работы мяккіх матэрыялаў пашыраным метадам Бародзіча-Галанава (БГ) і глыбокім уцісканнем.мех.alma mater.129, 198–213 (2019).
Шы, X. і інш.Нанамаштабная марфалогія і механічныя ўласцівасці біяміметычных палімерных паверхняў сілікон-гідрагелевых кантактных лінзаў.Лэнгмюра 37, 13961–13967 (2021).