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Bei der Entwicklung neuer ultraweicher Materialien für medizinische Geräte und biomedizinische Anwendungen ist die umfassende Charakterisierung ihrer physikalischen und mechanischen Eigenschaften sowohl wichtig als auch anspruchsvoll.Eine modifizierte Nanoindentationstechnik der Rasterkraftmikroskopie (AFM) wurde angewendet, um den extrem niedrigen Oberflächenmodul der neuen biomimetischen Silikon-Hydrogel-Kontaktlinse lehfilcon A zu charakterisieren, die mit einer Schicht aus verzweigten Polymerbürstenstrukturen beschichtet ist.Diese Methode ermöglicht die präzise Bestimmung von Kontaktpunkten ohne die Auswirkungen der viskosen Extrusion bei der Annäherung an verzweigte Polymere.Darüber hinaus ist es möglich, die mechanischen Eigenschaften einzelner Bürstenelemente ohne den Einfluss der Poroelastizität zu bestimmen.Dies wird durch die Auswahl einer AFM-Sonde erreicht, deren Design (Spitzengröße, Geometrie und Federrate) besonders für die Messung der Eigenschaften weicher Materialien und biologischer Proben geeignet ist.Diese Methode verbessert die Empfindlichkeit und Genauigkeit für genaue Messungen des sehr weichen Materials Lehfilcon A, das einen extrem niedrigen Elastizitätsmodul auf der Oberfläche (bis zu 2 kPa) und eine extrem hohe Elastizität in der inneren (fast 100 %) wässrigen Umgebung aufweist .Die Ergebnisse der Oberflächenstudie zeigten nicht nur die ultraweichen Oberflächeneigenschaften der Lehfilcon A-Linse, sondern zeigten auch, dass der Modul der verzweigten Polymerbürsten mit dem des Silizium-Wasserstoff-Substrats vergleichbar war.Diese Oberflächencharakterisierungstechnik kann auf andere ultraweiche Materialien und medizinische Geräte angewendet werden.
Die mechanischen Eigenschaften von Materialien, die für den direkten Kontakt mit lebendem Gewebe konzipiert sind, werden häufig durch die biologische Umgebung bestimmt.Die perfekte Abstimmung dieser Materialeigenschaften trägt dazu bei, die gewünschten klinischen Eigenschaften des Materials zu erreichen, ohne nachteilige zelluläre Reaktionen hervorzurufen1,2,3.Bei homogenen Massenmaterialien ist die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften aufgrund der Verfügbarkeit von Standardverfahren und Testmethoden (z. B. Mikroindentation4,5,6) relativ einfach.Für ultraweiche Materialien wie Gele, Hydrogele, Biopolymere, lebende Zellen usw. sind diese Testmethoden jedoch aufgrund der begrenzten Messauflösung und der Inhomogenität einiger Materialien im Allgemeinen nicht anwendbar7.Im Laufe der Jahre wurden traditionelle Eindringmethoden modifiziert und angepasst, um ein breites Spektrum weicher Materialien zu charakterisieren. Viele Methoden weisen jedoch immer noch schwerwiegende Mängel auf, die ihre Verwendung einschränken8,9,10,11,12,13.Der Mangel an speziellen Testmethoden, die die mechanischen Eigenschaften superweicher Materialien und Oberflächenschichten genau und zuverlässig charakterisieren können, schränkt ihren Einsatz in verschiedenen Anwendungen erheblich ein.
In unserer vorherigen Arbeit haben wir die Kontaktlinse Lehfilcon A (CL) vorgestellt, ein weiches heterogenes Material mit allen ultraweichen Oberflächeneigenschaften, die von potenziell biomimetischen Designs abgeleitet sind, die von der Oberfläche der Hornhaut des Auges inspiriert sind.Dieses Biomaterial wurde durch Aufpfropfen einer verzweigten, vernetzten Polymerschicht aus Poly(2-methacryloyloxyethylphosphorylcholin (MPC)) (PMPC) auf ein Silikonhydrogel (SiHy) 15 entwickelt, das für medizinische Geräte entwickelt wurde.Durch diesen Pfropfprozess entsteht auf der Oberfläche eine Schicht, die aus einer sehr weichen und hochelastischen, verzweigten Polymerbürstenstruktur besteht.Unsere früheren Arbeiten haben bestätigt, dass die biomimetische Struktur von Lehfilcon A CL hervorragende Oberflächeneigenschaften bietet, wie z. B. eine verbesserte Benetzungs- und Verschmutzungsverhinderung, eine erhöhte Gleitfähigkeit und eine verringerte Zell- und Bakterienadhäsion15,16.Darüber hinaus legen die Verwendung und Entwicklung dieses biomimetischen Materials auch eine weitere Ausweitung auf andere biomedizinische Geräte nahe.Daher ist es von entscheidender Bedeutung, die Oberflächeneigenschaften dieses ultraweichen Materials zu charakterisieren und seine mechanische Wechselwirkung mit dem Auge zu verstehen, um eine umfassende Wissensbasis zur Unterstützung zukünftiger Entwicklungen und Anwendungen zu schaffen.Die meisten im Handel erhältlichen SiHy-Kontaktlinsen bestehen aus einer homogenen Mischung hydrophiler und hydrophober Polymere, die eine einheitliche Materialstruktur bilden17.Es wurden mehrere Studien durchgeführt, um ihre mechanischen Eigenschaften mithilfe herkömmlicher Druck-, Zug- und Mikroindentationstestmethoden zu untersuchen18,19,20,21.Das neuartige biomimetische Design von Lehfilcon A CL macht es jedoch zu einem einzigartigen heterogenen Material, bei dem sich die mechanischen Eigenschaften der verzweigten Polymerbürstenstrukturen deutlich von denen des SiHy-Basissubstrats unterscheiden.Daher ist es sehr schwierig, diese Eigenschaften mit herkömmlichen Methoden und Eindringungsmethoden genau zu quantifizieren.Eine vielversprechende Methode nutzt die in der Rasterkraftmikroskopie (AFM) implementierte Nanoindentationstestmethode, eine Methode, mit der die mechanischen Eigenschaften weicher viskoelastischer Materialien wie biologischer Zellen und Gewebe sowie weicher Polymere bestimmt werden22,23,24,25 .,26,27,28,29,30.Bei der AFM-Nanoindentation werden die Grundlagen der Nanoindentationsprüfung mit den neuesten Fortschritten in der AFM-Technologie kombiniert, um eine höhere Messempfindlichkeit und Prüfung einer breiten Palette von inhärent superweichen Materialien31,32,33,34,35,36 zu ermöglichen.Darüber hinaus bietet die Technologie durch den Einsatz unterschiedlicher Geometrien weitere wichtige Vorteile.Eindringkörper und Sonde sowie die Möglichkeit der Prüfung in verschiedenen flüssigen Medien.
Die AFM-Nanoindentation kann bedingt in drei Hauptkomponenten unterteilt werden: (1) Ausrüstung (Sensoren, Detektoren, Sonden usw.);(2) Messparameter (wie Kraft, Weg, Geschwindigkeit, Rampengröße usw.);(3) Datenverarbeitung (Grundlinienkorrektur, Berührungspunktschätzung, Datenanpassung, Modellierung usw.).Ein wesentliches Problem bei dieser Methode besteht darin, dass mehrere Studien in der Literatur, die AFM-Nanoindentation verwenden, sehr unterschiedliche quantitative Ergebnisse für denselben Proben-/Zell-/Materialtyp berichten37,38,39,40,41.Beispielsweise haben Lekka et al.Der Einfluss der AFM-Sondengeometrie auf den gemessenen Elastizitätsmodul von Proben mechanisch homogener Hydrogele und heterogener Zellen wurde untersucht und verglichen.Sie berichten, dass die Modulwerte stark von der Auswahl des Auslegers und der Spitzenform abhängen, wobei der höchste Wert für eine pyramidenförmige Sonde und der niedrigste Wert bei 42 für eine sphärische Sonde liegt.In ähnlicher Weise haben Selhuber-Unkel et al.Es wurde gezeigt, wie sich die Eindringgeschwindigkeit, die Eindringkörpergröße und die Dicke von Polyacrylamid (PAAM)-Proben auf den mittels ACM43-Nanoindentation gemessenen Young-Modul auswirken.Ein weiterer erschwerender Faktor ist das Fehlen standardmäßiger Testmaterialien mit extrem niedrigem Modul und kostenloser Testverfahren.Dies macht es sehr schwierig, zuverlässige Ergebnisse zu erhalten.Die Methode ist jedoch sehr nützlich für relative Messungen und vergleichende Auswertungen zwischen ähnlichen Probentypen, beispielsweise mithilfe der AFM-Nanoindentation, um normale Zellen von Krebszellen zu unterscheiden 44, 45.
Beim Testen weicher Materialien mit AFM-Nanoindentation gilt als allgemeine Faustregel die Verwendung einer Sonde mit einer niedrigen Federkonstante (k), die dem Probenmodul genau entspricht, und einer halbkugelförmigen/runden Spitze, damit die erste Sonde die Probenoberflächen nicht durchdringt Erster Kontakt mit weichen Materialien.Es ist auch wichtig, dass das von der Sonde erzeugte Ablenkungssignal stark genug ist, um vom Laserdetektorsystem erfasst zu werden24,34,46,47.Bei ultraweichen heterogenen Zellen, Geweben und Gelen besteht eine weitere Herausforderung darin, die Adhäsionskraft zwischen der Sonde und der Probenoberfläche zu überwinden, um reproduzierbare und zuverlässige Messungen zu gewährleisten48,49,50.Bis vor kurzem konzentrierten sich die meisten Arbeiten zur AFM-Nanoindentation auf die Untersuchung des mechanischen Verhaltens biologischer Zellen, Gewebe, Gele, Hydrogele und Biomoleküle unter Verwendung relativ großer kugelförmiger Sonden, die üblicherweise als kolloidale Sonden (CPs) bezeichnet werden., 47, 51, 52, 53, 54, 55. Diese Spitzen haben einen Radius von 1 bis 50 µm und werden üblicherweise aus Borosilikatglas, Polymethylmethacrylat (PMMA), Polystyrol (PS), Siliziumdioxid (SiO2) und Diamant hergestellt. wie Kohlenstoff (DLC).Obwohl die CP-AFM-Nanoindentation häufig die erste Wahl für die Charakterisierung weicher Proben ist, weist sie ihre eigenen Probleme und Einschränkungen auf.Die Verwendung großer sphärischer Spitzen im Mikrometerbereich vergrößert die gesamte Kontaktfläche der Spitze mit der Probe und führt zu einem erheblichen Verlust der räumlichen Auflösung.Bei weichen, inhomogenen Proben, bei denen die mechanischen Eigenschaften lokaler Elemente über einen größeren Bereich erheblich vom Durchschnitt abweichen können, kann die CP-Einkerbung jede Inhomogenität der Eigenschaften auf lokaler Ebene verbergen52.Kolloidale Sonden werden typischerweise hergestellt, indem mikrometergroße kolloidale Kugeln mit Epoxidklebstoffen an spitzenlosen Auslegern befestigt werden.Der Herstellungsprozess selbst ist mit vielen Problemen behaftet und kann zu Inkonsistenzen im Sondenkalibrierungsprozess führen.Darüber hinaus wirken sich Größe und Masse kolloidaler Partikel direkt auf die wichtigsten Kalibrierungsparameter des Cantilevers aus, wie z. B. Resonanzfrequenz, Federsteifigkeit und Ablenkungsempfindlichkeit56,57,58.Daher liefern häufig verwendete Methoden für herkömmliche AFM-Sonden, wie z. B. die Temperaturkalibrierung, möglicherweise keine genaue Kalibrierung für CP, und es sind möglicherweise andere Methoden erforderlich, um diese Korrekturen durchzuführen57, 59, 60, 61. Typische CP-Eindruckexperimente verwenden große Abweichungen von Cantilever zu Untersuchen Sie die Eigenschaften weicher Proben, was ein weiteres Problem bei der Kalibrierung des nichtlinearen Verhaltens des Auslegers bei relativ großen Abweichungen darstellt62,63,64.Moderne Methoden zur kolloidalen Sondeneindrückung berücksichtigen normalerweise die Geometrie des Auslegers, der zur Kalibrierung der Sonde verwendet wird, ignorieren jedoch den Einfluss kolloidaler Partikel, was zu zusätzlicher Unsicherheit in der Genauigkeit der Methode führt38,61.In ähnlicher Weise hängen die durch die Anpassung des Kontaktmodells berechneten Elastizitätsmodule direkt von der Geometrie der Eindrucksonde ab, und eine Nichtübereinstimmung zwischen den Eigenschaften der Spitze und der Probenoberfläche kann zu Ungenauigkeiten führen27, 65, 66, 67, 68. Einige neuere Arbeiten von Spencer et al.Die Faktoren, die bei der Charakterisierung weicher Polymerbürsten mithilfe der CP-AFM-Nanoindentationsmethode berücksichtigt werden sollten, werden hervorgehoben.Sie berichteten, dass die Retention einer viskosen Flüssigkeit in Polymerbürsten als Funktion der Geschwindigkeit zu einer Erhöhung der Kopfbelastung und damit zu unterschiedlichen Messungen der geschwindigkeitsabhängigen Eigenschaften führt30,69,70,71.
In dieser Studie haben wir den Oberflächenmodul des ultraweichen, hochelastischen Materials Lehfilcon A CL mithilfe einer modifizierten AFM-Nanoindentationsmethode charakterisiert.Angesichts der Eigenschaften und der neuen Struktur dieses Materials reicht der Empfindlichkeitsbereich der herkömmlichen Eindrückmethode eindeutig nicht aus, um den Modul dieses extrem weichen Materials zu charakterisieren. Daher muss eine AFM-Nanoindentationsmethode mit höherer Empfindlichkeit und niedrigerer Empfindlichkeit verwendet werden.Ebene.Nachdem wir die Mängel und Probleme bestehender Nanoindentationstechniken mit kolloidalen AFM-Sonden untersucht haben, zeigen wir, warum wir uns für eine kleinere, speziell entwickelte AFM-Sonde entschieden haben, um Empfindlichkeit, Hintergrundrauschen, punktgenauen Kontaktpunkt und Geschwindigkeitsmodul von weichen heterogenen Materialien wie Flüssigkeitsretention zu eliminieren Abhängigkeit.und genaue Quantifizierung.Darüber hinaus konnten wir die Form und Abmessungen der Vertiefungsspitze genau messen und so mithilfe des Kegel-Kugel-Anpassungsmodells den Elastizitätsmodul bestimmen, ohne die Kontaktfläche der Spitze mit dem Material zu beurteilen.Die beiden impliziten Annahmen, die in dieser Arbeit quantifiziert werden, sind die vollständig elastischen Materialeigenschaften und der von der Eindrucktiefe unabhängige Modul.Mit dieser Methode haben wir zunächst ultraweiche Standards mit einem bekannten Modul getestet, um die Methode zu quantifizieren, und diese Methode dann zur Charakterisierung der Oberflächen von zwei verschiedenen Kontaktlinsenmaterialien verwendet.Es wird erwartet, dass diese Methode zur Charakterisierung von AFM-Nanoindentationsoberflächen mit erhöhter Empfindlichkeit auf eine breite Palette biomimetischer heterogener ultraweicher Materialien anwendbar ist und potenziell in medizinischen Geräten und biomedizinischen Anwendungen eingesetzt werden kann.
Lehfilcon A-Kontaktlinsen (Alcon, Fort Worth, Texas, USA) und ihre Silikonhydrogel-Substrate wurden für Nanoindentationsexperimente ausgewählt.Im Experiment wurde eine speziell entwickelte Objektivfassung verwendet.Um das Objektiv zum Testen zu installieren, wurde es vorsichtig auf den kuppelförmigen Ständer gelegt, um sicherzustellen, dass keine Luftblasen ins Innere gelangten, und dann mit den Kanten fixiert.Ein Loch in der Halterung oben am Linsenhalter ermöglicht den Zugang zum optischen Zentrum der Linse für Nanoindentationsexperimente, während die Flüssigkeit an Ort und Stelle gehalten wird.Dadurch bleiben die Linsen vollständig mit Feuchtigkeit versorgt.Als Testlösung wurden 500 µl Kontaktlinsen-Verpackungslösung verwendet.Um die quantitativen Ergebnisse zu verifizieren, wurden im Handel erhältliche nichtaktivierte Polyacrylamid-Hydrogele (PAAM) aus einer Polyacrylamid-co-Methylen-Bisacrylamid-Zusammensetzung (100-mm-Petrisoft-Petrischalen, Matrigen, Irvine, CA, USA) mit einem bekannten Elastizitätsmodul von 1 hergestellt kPa.Verwenden Sie 4–5 Tropfen (ca. 125 µl) phosphatgepufferte Kochsalzlösung (PBS von Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, USA) und 1 Tropfen OPTI-FREE Puremoist Kontaktlinsenlösung (Alcon, Vaud, TX, USA).) an der AFM-Hydrogel-Sonden-Schnittstelle.
Proben von Lehfilcon A CL- und SiHy-Substraten wurden mit einem FEI Quanta 250 Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopsystem (FEG SEM) sichtbar gemacht, das mit einem Rastertransmissionselektronenmikroskop-Detektor (STEM) ausgestattet war.Um die Proben vorzubereiten, wurden die Linsen zunächst mit Wasser gewaschen und in tortenförmige Keile geschnitten.Um einen unterschiedlichen Kontrast zwischen den hydrophilen und hydrophoben Komponenten der Proben zu erreichen, wurde eine 0,10 %ige stabilisierte Lösung von RuO4 als Farbstoff verwendet, in die die Proben 30 Minuten lang eingetaucht wurden.Die Lehfilcon A CL RuO4-Färbung ist nicht nur wichtig, um einen verbesserten Differenzkontrast zu erzielen, sondern trägt auch dazu bei, die Struktur der verzweigten Polymerbürsten in ihrer ursprünglichen Form zu bewahren, die dann auf STEM-Bildern sichtbar ist.Anschließend wurden sie in einer Reihe von Ethanol/Wasser-Mischungen mit zunehmender Ethanolkonzentration gewaschen und dehydriert.Die Proben wurden dann mit EMBed 812/Araldite-Epoxidharz gegossen, das über Nacht bei 70 °C aushärtete.Durch Harzpolymerisation erhaltene Probenblöcke wurden mit einem Ultramikrotom geschnitten und die resultierenden dünnen Schnitte mit einem STEM-Detektor im Niedrigvakuummodus bei einer Beschleunigungsspannung von 30 kV sichtbar gemacht.Das gleiche REM-System wurde für die detaillierte Charakterisierung der AFM-Sonde PFQNM-LC-A-CAL (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) verwendet.SEM-Bilder der AFM-Sonde wurden in einem typischen Hochvakuummodus mit einer Beschleunigungsspannung von 30 kV aufgenommen.Nehmen Sie Bilder in verschiedenen Winkeln und Vergrößerungen auf, um alle Details der Form und Größe der AFM-Sondenspitze aufzuzeichnen.Alle in den Bildern interessierenden Spitzenabmessungen wurden digital gemessen.
Ein Rasterkraftmikroskop Dimension FastScan Bio Icon (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) mit dem Modus „PeakForce QNM in Fluid“ wurde zur Visualisierung und Nanoindentierung von Lehfilcon A CL-, SiHy-Substrat- und PAAm-Hydrogelproben verwendet.Für Bildgebungsexperimente wurde eine PEAKFORCE-HIRS-FA-Sonde (Bruker) mit einem nominalen Spitzenradius von 1 nm verwendet, um hochauflösende Bilder der Probe mit einer Scanrate von 0,50 Hz aufzunehmen.Alle Bilder wurden in wässriger Lösung aufgenommen.
AFM-Nanoindentationsexperimente wurden mit einer PFQNM-LC-A-CAL-Sonde (Bruker) durchgeführt.Die AFM-Sonde verfügt über eine Siliziumspitze auf einem Nitrid-Ausleger mit einer Dicke von 345 nm, einer Länge von 54 µm und einer Breite von 4,5 µm und einer Resonanzfrequenz von 45 kHz.Es wurde speziell für die Charakterisierung und Durchführung quantitativer nanomechanischer Messungen an weichen biologischen Proben entwickelt.Die Sensoren werden im Werk individuell mit vorkalibrierten Federeinstellungen kalibriert.Die Federkonstanten der in dieser Studie verwendeten Sonden lagen im Bereich von 0,05–0,1 N/m.Um die Form und Größe der Spitze genau zu bestimmen, wurde die Sonde mittels REM detailliert charakterisiert.Auf Abb.Abbildung 1a zeigt eine hochauflösende Rasterelektronenmikroskopaufnahme der PFQNM-LC-A-CAL-Sonde mit geringer Vergrößerung und bietet einen ganzheitlichen Überblick über das Sondendesign.Auf Abb.1b zeigt eine vergrößerte Ansicht der Oberseite der Sondenspitze, die Aufschluss über Form und Größe der Spitze gibt.Am äußersten Ende ist die Nadel eine Halbkugel mit einem Durchmesser von etwa 140 nm (Abb. 1c).Darunter verjüngt sich die Spitze in eine konische Form und erreicht eine gemessene Länge von etwa 500 nm.Außerhalb des sich verjüngenden Bereichs ist die Spitze zylindrisch und endet in einer Gesamtspitzenlänge von 1,18 µm.Dies ist der Hauptfunktionsteil der Sondenspitze.Darüber hinaus wurde für Tests auch eine große kugelförmige Polystyrol-Sonde (PS) (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, USA) mit einem Spitzendurchmesser von 45 µm und einer Federkonstante von 2 N/m als kolloidale Sonde verwendet.mit PFQNM-LC-A-CAL 140 nm Sonde zum Vergleich.
Es wurde berichtet, dass während der Nanoindentation Flüssigkeit zwischen der AFM-Sonde und der Polymerbürstenstruktur eingeschlossen werden kann, die eine nach oben gerichtete Kraft auf die AFM-Sonde ausübt, bevor sie tatsächlich die Oberfläche berührt69.Dieser viskose Extrusionseffekt aufgrund der Flüssigkeitsretention kann den scheinbaren Kontaktpunkt verändern und dadurch die Oberflächenmodulmessungen beeinflussen.Um den Einfluss der Sondengeometrie und der Eindringgeschwindigkeit auf die Flüssigkeitsretention zu untersuchen, wurden Eindrückkraftkurven für Lehfilcon A CL-Proben unter Verwendung einer Sonde mit 140 nm Durchmesser bei konstanten Verschiebungsgeschwindigkeiten von 1 µm/s und 2 µm/s aufgezeichnet.Sondendurchmesser 45 µm, feste Krafteinstellung 6 nN erreicht bei 1 µm/s.Experimente mit einer Sonde mit einem Durchmesser von 140 nm wurden bei einer Eindringgeschwindigkeit von 1 µm/s und einer eingestellten Kraft von 300 pN durchgeführt, die so gewählt wurde, dass ein Kontaktdruck im physiologischen Bereich (1–8 kPa) des oberen Augenlids erzeugt wurde.Druck 72. Weiche Fertigproben aus PAA-Hydrogel mit einem Druck von 1 kPa wurden mit einer Sonde mit einem Durchmesser von 140 nm auf eine Eindruckkraft von 50 pN bei einer Geschwindigkeit von 1 μm/s getestet.
Da die Länge des konischen Teils der Spitze der PFQNM-LC-A-CAL-Sonde ungefähr 500 nm beträgt, kann bei jeder Eindringtiefe < 500 nm mit Sicherheit davon ausgegangen werden, dass die Geometrie der Sonde während des Eindringvorgangs unverändert bleibt Kegelform.Darüber hinaus wird davon ausgegangen, dass die Oberfläche des Prüflings eine reversible elastische Reaktion zeigt, was auch in den folgenden Abschnitten bestätigt wird.Daher haben wir uns je nach Form und Größe der Spitze für die Verarbeitung unserer AFM-Nanoindentationsexperimente (NanoScope) für das von Briscoe, Sebastian und Adams entwickelte Kegel-Kugel-Anpassungsmodell entschieden, das in der Software des Anbieters verfügbar ist.Software zur Analyse von Trenndaten, Bruker) 73. Das Modell beschreibt die Kraft-Weg-Beziehung F(δ) für einen Kegel mit einem sphärischen Scheiteldefekt.Auf Abb.Abbildung 2 zeigt die Kontaktgeometrie während der Wechselwirkung eines starren Kegels mit einer Kugelspitze, wobei R der Radius der Kugelspitze, a der Kontaktradius, b der Kontaktradius am Ende der Kugelspitze und δ ist Kontaktradius.Eindruckstiefe, θ ist der Halbwinkel des Kegels.Das REM-Bild dieser Sonde zeigt deutlich, dass die Kugelspitze mit 140 nm Durchmesser tangential in einen Kegel übergeht, sodass b hier nur durch R definiert ist, d. h. b = R cos θ.Die vom Hersteller bereitgestellte Software bietet eine Kegel-Kugel-Beziehung zur Berechnung der Werte des Elastizitätsmoduls (E) aus Krafttrennungsdaten unter der Annahme a > b.Beziehung:
Dabei ist F die Eindruckkraft, E der Elastizitätsmodul und ν die Poissonzahl.Der Kontaktradius a kann abgeschätzt werden mit:
Schema der Kontaktgeometrie eines starren Kegels mit einer in das Material einer Lefilcon-Kontaktlinse eingepressten Kugelspitze mit einer Oberflächenschicht aus verzweigten Polymerbürsten.
Wenn a ≤ b, reduziert sich die Beziehung auf die Gleichung für einen herkömmlichen kugelförmigen Eindringkörper;
Wir gehen davon aus, dass die Wechselwirkung der Eindringsonde mit der verzweigten Struktur der PMPC-Polymerbürste dazu führt, dass der Kontaktradius a größer ist als der sphärische Kontaktradius b.Daher haben wir für alle in dieser Studie durchgeführten quantitativen Messungen des Elastizitätsmoduls die Abhängigkeit verwendet, die für den Fall a > b erhalten wurde.
Die in dieser Studie untersuchten ultraweichen biomimetischen Materialien wurden mithilfe der Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) des Probenquerschnitts und der Rasterkraftmikroskopie (AFM) der Oberfläche umfassend abgebildet.Diese detaillierte Oberflächencharakterisierung wurde als Erweiterung unserer zuvor veröffentlichten Arbeit durchgeführt, in der wir festgestellt haben, dass die dynamisch verzweigte Polymerbürstenstruktur der PMPC-modifizierten Lehfilcon A CL-Oberfläche ähnliche mechanische Eigenschaften wie natives Hornhautgewebe aufweist 14 .Aus diesem Grund bezeichnen wir Kontaktlinsenoberflächen als biomimetische Materialien14.Auf Abb.3a,b zeigen Querschnitte verzweigter PMPC-Polymerbürstenstrukturen auf der Oberfläche eines Lehfilcon A CL-Substrats bzw. eines unbehandelten SiHy-Substrats.Die Oberflächen beider Proben wurden mithilfe hochauflösender AFM-Bilder weiter analysiert, was die Ergebnisse der STEM-Analyse weiter bestätigte (Abb. 3c, d).Zusammengenommen ergeben diese Bilder eine ungefähre Länge der PMPC-verzweigten Polymerbürstenstruktur bei 300–400 nm, was für die Interpretation von AFM-Nanoindentationsmessungen von entscheidender Bedeutung ist.Eine weitere wichtige Beobachtung aus den Bildern ist, dass sich die gesamte Oberflächenstruktur des biomimetischen CL-Materials morphologisch von der des SiHy-Substratmaterials unterscheidet.Dieser Unterschied in ihrer Oberflächenmorphologie kann während ihrer mechanischen Interaktion mit der eindringenden AFM-Sonde und anschließend in den gemessenen Modulwerten deutlich werden.
Querschnitts-STEM-Bilder von (a) Lehfilcon A CL und (b) SiHy-Substrat.Maßstabsbalken, 500 nm.AFM-Bilder der Oberfläche des Lehfilcon A CL-Substrats (c) und des Basis-SiHy-Substrats (d) (3 µm × 3 µm).
Bioinspirierte Polymere und Polymerbürstenstrukturen sind von Natur aus weich und wurden umfassend untersucht und in verschiedenen biomedizinischen Anwendungen eingesetzt74,75,76,77.Daher ist es wichtig, die AFM-Nanoindentationsmethode zu verwenden, mit der ihre mechanischen Eigenschaften genau und zuverlässig gemessen werden können.Gleichzeitig erschweren die einzigartigen Eigenschaften dieser ultraweichen Materialien, wie z. B. der extrem niedrige Elastizitätsmodul, der hohe Flüssigkeitsgehalt und die hohe Elastizität, häufig die Auswahl des richtigen Materials, der richtigen Form und der richtigen Form der Eindringsonde.Größe.Dies ist wichtig, damit der Eindringkörper nicht die weiche Oberfläche der Probe durchstößt, was zu Fehlern bei der Bestimmung des Kontaktpunktes mit der Oberfläche und der Kontaktfläche führen würde.
Hierzu ist ein umfassendes Verständnis der Morphologie ultraweicher biomimetischer Materialien (Lehfilcon A CL) unerlässlich.Informationen über die Größe und Struktur der verzweigten Polymerbürsten, die mit der bildgebenden Methode gewonnen werden, bilden die Grundlage für die mechanische Charakterisierung der Oberfläche mithilfe von AFM-Nanoindentationstechniken.Anstelle von sphärischen kolloidalen Sonden im Mikrometerbereich haben wir uns für die Siliziumnitridsonde PFQNM-LC-A-CAL (Bruker) mit einem Spitzendurchmesser von 140 nm entschieden, die speziell für die quantitative Kartierung der mechanischen Eigenschaften biologischer Proben entwickelt wurde 78, 79, 80 , 81, 82, 83, 84 Der Grund für die Verwendung relativ scharfer Sonden im Vergleich zu herkömmlichen kolloidalen Sonden kann durch die Strukturmerkmale des Materials erklärt werden.Vergleicht man die Größe der Sondenspitze (~140 nm) mit den verzweigten Polymerbürsten auf der Oberfläche von CL Lehfilcon A (siehe Abb. 3a), kann man schlussfolgern, dass die Spitze groß genug ist, um in direkten Kontakt mit diesen Bürstenstrukturen zu kommen verringert die Wahrscheinlichkeit, dass die Spitze sie durchdringt.Um diesen Punkt zu veranschaulichen, ist in Abb. 4 ein STEM-Bild des Lehfilcon A CL und der eindringenden Spitze der AFM-Sonde (maßstabsgetreu dargestellt).
Schematische Darstellung des STEM-Bildes von Lehfilcon A CL und einer ACM-Eindrucksonde (maßstabsgetreu gezeichnet).
Darüber hinaus ist die Spitzengröße von 140 nm klein genug, um das Risiko von klebrigen Extrusionseffekten zu vermeiden, die zuvor für Polymerbürsten berichtet wurden, die mit der CP-AFM-Nanoindentationsmethode hergestellt wurden69,71.Wir gehen davon aus, dass aufgrund der speziellen kegelförmigen Form und der relativ geringen Größe dieser AFM-Spitze (Abb. 1) die Art der durch die Nanoindentation mit Lehfilcon A CL erzeugten Kraftkurve nicht von der Eindringgeschwindigkeit oder der Lade-/Entladegeschwindigkeit abhängt .Daher wird es nicht durch poroelastische Effekte beeinträchtigt.Um diese Hypothese zu testen, wurden Lehfilcon A CL-Proben mit einer PFQNM-LC-A-CAL-Sonde mit einer festen Maximalkraft eingedrückt, jedoch mit zwei unterschiedlichen Geschwindigkeiten, und die resultierenden Zug- und Rückzugskraftkurven wurden zur Darstellung der Kraft (nN) verwendet. im Abstand (µm) ist in Abbildung 5a dargestellt.Es ist klar, dass sich die Kraftkurven während des Ladens und Entladens vollständig überlappen, und es gibt keinen eindeutigen Beweis dafür, dass die Kraftscherung bei einer Eindrucktiefe von Null mit der Eindruckgeschwindigkeit in der Abbildung zunimmt, was darauf hindeutet, dass die einzelnen Bürstenelemente ohne poroelastischen Effekt charakterisiert wurden.Im Gegensatz dazu sind Flüssigkeitsretentionseffekte (viskose Extrusion und Poroelastizitätseffekte) für die AFM-Sonde mit 45 µm Durchmesser bei gleicher Eindringgeschwindigkeit offensichtlich und werden durch die Hysterese zwischen den Dehnungs- und Rückzugskurven hervorgehoben, wie in Abbildung 5b dargestellt.Diese Ergebnisse stützen die Hypothese und legen nahe, dass Sonden mit einem Durchmesser von 140 nm eine gute Wahl für die Charakterisierung solcher weichen Oberflächen sind.
lehfilcon A CL-Eindrückkraftkurven mit ACM;(a) Verwendung einer Sonde mit einem Durchmesser von 140 nm bei zwei Belastungsraten, was das Fehlen eines poroelastischen Effekts während der Oberflächeneindrückung zeigt;(b) Verwendung von Sonden mit einem Durchmesser von 45 µm und 140 nm.s zeigen die Auswirkungen der viskosen Extrusion und Poroelastizität für große Sonden im Vergleich zu kleineren Sonden.
Um ultraweiche Oberflächen zu charakterisieren, müssen AFM-Nanoindentationsmethoden über die beste Sonde verfügen, um die Eigenschaften des untersuchten Materials zu untersuchen.Neben der Form und Größe der Spitze spielen die Empfindlichkeit des AFM-Detektorsystems, die Empfindlichkeit gegenüber der Auslenkung der Spitze in der Testumgebung und die Steifigkeit des Auslegers eine wichtige Rolle bei der Bestimmung der Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Nanoindentation.Messungen.Für unser AFM-System liegt die Nachweisgrenze des Position Sensitive Detector (PSD) bei etwa 0,5 mV und basiert auf der vorkalibrierten Federrate und der berechneten Flüssigkeitsauslenkungsempfindlichkeit der PFQNM-LC-A-CAL-Sonde, die dem entspricht theoretische Lastempfindlichkeit.ist kleiner als 0,1 pN.Daher ermöglicht diese Methode die Messung einer minimalen Eindruckkraft ≤ 0,1 pN ohne periphere Rauschkomponente.Aufgrund von Faktoren wie mechanischer Vibration und Strömungsdynamik ist es für ein AFM-System jedoch nahezu unmöglich, das Umgebungsgeräusch auf dieses Niveau zu reduzieren.Diese Faktoren begrenzen die Gesamtempfindlichkeit der AFM-Nanoindentationsmethode und führen außerdem zu einem Hintergrundrauschsignal von etwa ≤ 10 pN.Zur Oberflächencharakterisierung wurden Lehfilcon A CL- und SiHy-Substratproben unter vollständig hydratisierten Bedingungen mit einer 140-nm-Sonde zur SEM-Charakterisierung eingedrückt und die resultierenden Kraftkurven zwischen Kraft (pN) und Druck überlagert.Das Trennungsdiagramm (µm) ist in Abbildung 6a dargestellt.Im Vergleich zum SiHy-Basissubstrat zeigt die Lehfilcon A CL-Kraftkurve deutlich eine Übergangsphase, die am Kontaktpunkt mit der gegabelten Polymerbürste beginnt und mit einer starken Neigungsänderung endet, die den Kontakt der Spitze mit dem darunter liegenden Material markiert.Dieser Übergangsteil der Kraftkurve verdeutlicht das wirklich elastische Verhalten der verzweigten Polymerbürste auf der Oberfläche, was durch die eng an die Spannungskurve folgende Kompressionskurve und den Kontrast der mechanischen Eigenschaften zwischen der Bürstenstruktur und dem voluminösen SiHy-Material deutlich wird.Beim Vergleich von Lefilcon.Trennung der durchschnittlichen Länge einer verzweigten Polymerbürste im STEM-Bild des PCS (Abb. 3a) und ihrer Kraftkurve entlang der Abszisse in Abb. 3a.6a zeigt, dass die Methode in der Lage ist, die Spitze und das verzweigte Polymer zu erkennen, das ganz oben auf der Oberfläche ankommt.Kontakt zwischen Bürstenstrukturen.Darüber hinaus weist eine enge Überlappung der Kraftkurven darauf hin, dass kein Flüssigkeitsretentionseffekt vorliegt.In diesem Fall besteht keinerlei Haftung zwischen der Nadel und der Probenoberfläche.Die obersten Abschnitte der Kraftkurven der beiden Proben überlappen sich, was die Ähnlichkeit der mechanischen Eigenschaften der Substratmaterialien widerspiegelt.
(a) AFM-Nanoindentationskraftkurven für Lehfilcon A CL-Substrate und SiHy-Substrate, (b) Kraftkurven, die die Kontaktpunktschätzung unter Verwendung der Hintergrundrauschschwellenmethode zeigen.
Um die feineren Details der Kraftkurve zu untersuchen, wird die Spannungskurve der Lehfilcon A CL-Probe in Abb. 6b mit einer maximalen Kraft von 50 pN entlang der y-Achse erneut aufgetragen.Diese Grafik liefert wichtige Informationen über das ursprüngliche Hintergrundgeräusch.Das Rauschen liegt im Bereich von ±10 pN, der zur genauen Bestimmung des Kontaktpunkts und zur Berechnung der Eindrucktiefe verwendet wird.Wie in der Literatur berichtet, ist die Identifizierung von Kontaktpunkten entscheidend für die genaue Beurteilung von Materialeigenschaften wie dem Modul85.Ein Ansatz, der die automatische Verarbeitung von Kraftkurvendaten beinhaltet, hat eine verbesserte Übereinstimmung zwischen Datenanpassung und quantitativen Messungen für weiche Materialien gezeigt86.In dieser Arbeit ist die Auswahl unserer Kontaktpunkte relativ einfach und objektiv, hat aber ihre Grenzen.Unser konservativer Ansatz zur Bestimmung des Kontaktpunktes kann bei kleineren Eindrucktiefen (< 100 nm) zu leicht überschätzten Modulwerten führen.Der Einsatz algorithmusbasierter Touchpoint-Erkennung und automatisierter Datenverarbeitung könnte in Zukunft eine Fortsetzung dieser Arbeit sein, um unsere Methode weiter zu verbessern.Daher definieren wir für intrinsisches Hintergrundrauschen in der Größenordnung von ±10 pN den Kontaktpunkt als den ersten Datenpunkt auf der x-Achse in Abbildung 6b mit einem Wert von ≥10 pN.Dann markiert entsprechend der Rauschschwelle von 10 pN eine vertikale Linie auf der Ebene von ~0,27 µm den Kontaktpunkt mit der Oberfläche, danach setzt sich die Streckkurve fort, bis das Substrat die Eindringtiefe von ~270 nm erreicht.Basierend auf der Größe der verzweigten Polymerbürstenmerkmale (300–400 nm), die mit der Bildgebungsmethode gemessen wurden, beträgt die Eindrucktiefe der CL-Lehfilcon-A-Probe, die mit der Hintergrundrauschschwellenmethode beobachtet wurde, interessanterweise etwa 270 nm, was sehr nahe bei liegt die Messgröße mit STEM.Diese Ergebnisse bestätigen weiterhin die Kompatibilität und Anwendbarkeit der Form und Größe der AFM-Sondenspitze zum Eindrücken dieser sehr weichen und hochelastischen verzweigten Polymerbürstenstruktur.Diese Daten liefern auch starke Belege für unsere Methode, Hintergrundgeräusche als Schwellenwert für die Lokalisierung von Kontaktpunkten zu verwenden.Daher sollten alle quantitativen Ergebnisse, die durch mathematische Modellierung und Kraftkurvenanpassung erzielt werden, relativ genau sein.
Quantitative Messungen mit AFM-Nanoindentationsmethoden hängen vollständig von den mathematischen Modellen ab, die für die Datenauswahl und die anschließende Analyse verwendet werden.Daher ist es wichtig, vor der Auswahl eines bestimmten Modells alle Faktoren im Zusammenhang mit der Wahl des Eindringkörpers, der Materialeigenschaften und der Mechanik ihrer Wechselwirkung zu berücksichtigen.In diesem Fall wurde die Spitzengeometrie mithilfe von REM-Aufnahmen sorgfältig charakterisiert (Abb. 1). Basierend auf den Ergebnissen ist die AFM-Nanoindenting-Sonde mit einem Durchmesser von 140 nm und einer harten Kegel- und Kugelspitzengeometrie eine gute Wahl für die Charakterisierung von Lehfilcon A CL79-Proben .Ein weiterer wichtiger Faktor, der sorgfältig bewertet werden muss, ist die Elastizität des zu testenden Polymermaterials.Obwohl die ersten Daten der Nanoindentation (Abb. 5a und 6a) die Merkmale der Überlappung der Spannungs- und Druckkurven, also der vollständigen elastischen Erholung des Materials, klar umreißen, ist es äußerst wichtig, die rein elastische Natur der Kontakte zu bestätigen .Zu diesem Zweck wurden zwei aufeinanderfolgende Einkerbungen an derselben Stelle auf der Oberfläche der Lehfilcon A CL-Probe mit einer Einkerbungsrate von 1 µm/s unter vollständigen Hydratationsbedingungen durchgeführt.Die resultierenden Kraftkurvendaten sind in Abb. dargestellt.7 und wie erwartet sind die Expansions- und Kompressionskurven der beiden Drucke nahezu identisch, was die hohe Elastizität der verzweigten Polymerbürstenstruktur hervorhebt.
Zwei Eindruckkraftkurven an derselben Stelle auf der Oberfläche von Lehfilcon A CL zeigen die ideale Elastizität der Linsenoberfläche an.
Basierend auf Informationen aus REM- und STEM-Bildern der Sondenspitze bzw. der Lehfilcon A CL-Oberfläche ist das Kegel-Kugel-Modell eine sinnvolle mathematische Darstellung der Wechselwirkung zwischen der AFM-Sondenspitze und dem getesteten weichen Polymermaterial.Darüber hinaus gelten für dieses Kegel-Kugel-Modell die grundlegenden Annahmen über die elastischen Eigenschaften des geprägten Materials für dieses neue biomimetische Material und werden zur Quantifizierung des Elastizitätsmoduls verwendet.
Nach einer umfassenden Bewertung der AFM-Nanoindentationsmethode und ihrer Komponenten, einschließlich der Eigenschaften der Eindrucksonde (Form, Größe und Federsteifigkeit), der Empfindlichkeit (Hintergrundrauschen und Kontaktpunktschätzung) und der Datenanpassungsmodelle (quantitative Modulmessungen), wurde die Methode entwickelt gebraucht.Charakterisieren Sie kommerziell erhältliche ultraweiche Proben, um quantitative Ergebnisse zu überprüfen.Ein kommerzielles Polyacrylamid (PAAM)-Hydrogel mit einem Elastizitätsmodul von 1 kPa wurde unter hydratisierten Bedingungen mit einer 140-nm-Sonde getestet.Einzelheiten zu Modultests und Berechnungen finden Sie in den Zusatzinformationen.Die Ergebnisse zeigten, dass der durchschnittliche gemessene Modul 0,92 kPa betrug und die %RSD und die prozentuale (%) Abweichung vom bekannten Modul weniger als 10 % betrugen.Diese Ergebnisse bestätigen die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der in dieser Arbeit verwendeten AFM-Nanoindentationsmethode zur Messung der Module ultraweicher Materialien.Die Oberflächen der Lehfilcon A CL-Proben und des SiHy-Basissubstrats wurden mit der gleichen AFM-Nanoindentationsmethode weiter charakterisiert, um den scheinbaren Kontaktmodul der ultraweichen Oberfläche als Funktion der Eindrucktiefe zu untersuchen.Für drei Proben jedes Typs (n = 3; ein Eindruck pro Probe) wurden bei einer Kraft von 300 pN, einer Geschwindigkeit von 1 µm/s und vollständiger Hydratation Eindrückkraft-Trennkurven erstellt.Die Verteilungskurve der Eindruckkräfte wurde mithilfe eines Kegel-Kugel-Modells angenähert.Um einen von der Eindringtiefe abhängigen Modul zu erhalten, wurde ein 40 nm breiter Abschnitt der Kraftkurve bei jedem Inkrement von 20 nm ausgehend vom Kontaktpunkt festgelegt und Werte des Moduls bei jeder Stufe der Kraftkurve gemessen.Spin Cy et al.Ein ähnlicher Ansatz wurde verwendet, um den Modulgradienten von Poly(laurylmethacrylat) (P12MA)-Polymerbürsten mithilfe einer kolloidalen AFM-Sonden-Nanoindentation zu charakterisieren, und sie stimmen mit Daten überein, die das Hertz-Kontaktmodell verwenden.Dieser Ansatz liefert ein Diagramm des scheinbaren Kontaktmoduls (kPa) gegenüber der Eindrucktiefe (nm), wie in Abbildung 8 dargestellt, die den scheinbaren Kontaktmodul-/Tiefengradienten veranschaulicht.Der berechnete Elastizitätsmodul der CL-Lehfilcon-A-Probe liegt im Bereich von 2–3 kPa innerhalb der oberen 100 nm der Probe und beginnt darüber hinaus mit der Tiefe anzusteigen.Andererseits beträgt beim Testen des SiHy-Basissubstrats ohne bürstenartigen Film auf der Oberfläche die maximale Eindringtiefe, die bei einer Kraft von 300 pN erreicht wird, weniger als 50 nm und der aus den Daten erhaltene Modulwert beträgt etwa 400 kPa , was mit den Werten des Elastizitätsmoduls für Schüttgüter vergleichbar ist.
Scheinbarer Kontaktmodul (kPa) vs. Eindrucktiefe (nm) für Lehfilcon A CL- und SiHy-Substrate unter Verwendung der AFM-Nanoindentationsmethode mit Kegel-Kugel-Geometrie zur Messung des Moduls.
Die oberste Oberfläche der neuartigen biomimetischen verzweigten Polymerbürstenstruktur weist einen extrem niedrigen Elastizitätsmodul (2–3 kPa) auf.Dies passt zum frei hängenden Ende der gegabelten Polymerbürste, wie im STEM-Bild gezeigt.Während es Hinweise auf einen Modulgradienten am äußeren Rand des CL gibt, ist das Hauptsubstrat mit hohem Modul einflussreicher.Die oberen 100 nm der Oberfläche liegen jedoch innerhalb von 20 % der Gesamtlänge der verzweigten Polymerbürste, so dass davon ausgegangen werden kann, dass die gemessenen Werte des Moduls in diesem Eindrucktiefenbereich relativ genau sind und keine starken Abweichungen aufweisen hängen von der Wirkung des unteren Objekts ab.
Aufgrund des einzigartigen biomimetischen Designs von Lehfilcon A-Kontaktlinsen, die aus verzweigten PMPC-Polymerbürstenstrukturen bestehen, die auf die Oberfläche von SiHy-Substraten aufgepfropft sind, ist es sehr schwierig, die mechanischen Eigenschaften ihrer Oberflächenstrukturen mit herkömmlichen Messmethoden zuverlässig zu charakterisieren.Hier präsentieren wir eine fortschrittliche AFM-Nanoindentationsmethode zur genauen Charakterisierung ultraweicher Materialien wie Lefilcon A mit hohem Wassergehalt und extrem hoher Elastizität.Diese Methode basiert auf der Verwendung einer AFM-Sonde, deren Spitzengröße und -geometrie sorgfältig ausgewählt werden, um den Strukturabmessungen der ultraweichen Oberflächenmerkmale, die eingeprägt werden sollen, zu entsprechen.Diese Kombination der Abmessungen zwischen Sonde und Struktur sorgt für eine erhöhte Empfindlichkeit und ermöglicht uns die Messung des niedrigen Moduls und der inhärenten elastischen Eigenschaften verzweigter Polymerbürstenelemente, unabhängig von poroelastischen Effekten.Die Ergebnisse zeigten, dass die einzigartigen verzweigten PMPC-Polymerbürsten, die für die Linsenoberfläche charakteristisch sind, beim Test in einer wässrigen Umgebung einen extrem niedrigen Elastizitätsmodul (bis zu 2 kPa) und eine sehr hohe Elastizität (nahezu 100 %) aufwiesen.Die Ergebnisse der AFM-Nanoindentation ermöglichten uns auch die Charakterisierung des scheinbaren Kontaktmoduls/Tiefengradienten (30 kPa/200 nm) der biomimetischen Linsenoberfläche.Dieser Gradient kann auf den Modulunterschied zwischen den verzweigten Polymerbürsten und dem SiHy-Substrat oder auf die verzweigte Struktur/Dichte der Polymerbürsten oder eine Kombination davon zurückzuführen sein.Allerdings sind weitere eingehende Studien erforderlich, um den Zusammenhang zwischen Struktur und Eigenschaften, insbesondere den Einfluss der Bürstenverzweigung auf die mechanischen Eigenschaften, vollständig zu verstehen.Ähnliche Messungen können dabei helfen, die mechanischen Eigenschaften der Oberfläche anderer ultraweicher Materialien und medizinischer Geräte zu charakterisieren.
Während der aktuellen Studie generierte und/oder analysierte Datensätze sind auf begründete Anfrage bei den jeweiligen Autoren erhältlich.
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