Grazzi talli żort Nature.com.Qed tuża verżjoni tal-browser b'appoġġ limitat CSS.Għall-aħjar esperjenza, nirrakkomandaw li tuża browser aġġornat (jew tiddiżattiva l-Modalità ta' Kompatibbiltà fl-Internet Explorer).Barra minn hekk, biex niżguraw appoġġ kontinwu, aħna nuru s-sit mingħajr stili u JavaScript.
Juri karużell ta' tliet slides f'daqqa.Uża l-buttuni Preċedenti u Li jmiss biex timxi minn tliet slides kull darba, jew uża l-buttuni slider fl-aħħar biex timxi minn tliet slides kull darba.
Bl-iżvilupp ta 'materjali ġodda ultra-artab għal apparat mediku u applikazzjonijiet bijomediċi, il-karatterizzazzjoni komprensiva tal-proprjetajiet fiżiċi u mekkaniċi tagħhom hija kemm importanti kif ukoll ta' sfida.Teknika ta 'nanoindentation tal-mikroskopija tal-forza atomika modifikata (AFM) ġiet applikata biex tikkaratterizza l-modulu tal-wiċċ estremament baxx tal-lenti tal-kuntatt tal-idroġel tas-silikon bijomimetiku lehfilcon ġdid miksi b'saff ta' strutturi ta 'brush polimeru ramifikati.Dan il-metodu jippermetti determinazzjoni preċiża tal-punti ta 'kuntatt mingħajr l-effetti ta' estrużjoni viskuża meta toqrob polimeri ramifikati.Barra minn hekk, jagħmilha possibbli li jiġu ddeterminati l-karatteristiċi mekkaniċi ta 'elementi ta' pinzell individwali mingħajr l-effett ta 'poroelasticity.Dan jinkiseb billi tagħżel sonda AFM b'disinn (daqs tal-ponta, ġeometrija u rata tar-rebbiegħa) li hija partikolarment adattata għall-kejl tal-proprjetajiet ta 'materjali rotob u kampjuni bijoloġiċi.Dan il-metodu jtejjeb is-sensittività u l-eżattezza għal kejl preċiż tal-materjal artab ħafna lehfilcon A, li għandu modulus estremament baxx ta 'elastiċità fuq l-erja tal-wiċċ (sa 2 kPa) u elastiċità estremament għolja fl-ambjent intern (kważi 100%) akweju. .Ir-riżultati tal-istudju tal-wiċċ mhux biss żvelaw il-proprjetajiet tal-wiċċ ultra artab tal-lenti lehfilcon A, iżda wrew ukoll li l-modulu tax-xkupilji tal-polimeru ramifikati kien komparabbli ma 'dak tas-sottostrat tas-silikon-idroġenu.Din it-teknika ta 'karatterizzazzjoni tal-wiċċ tista' tiġi applikata għal materjali ultra-artab u apparat mediku ieħor.
Il-proprjetajiet mekkaniċi ta 'materjali ddisinjati għal kuntatt dirett ma' tessut ħaj ħafna drabi huma ddeterminati mill-ambjent bijoloġiku.It-tqabbil perfett ta 'dawn il-proprjetajiet tal-materjal jgħin biex jinkisbu l-karatteristiċi kliniċi mixtieqa tal-materjal mingħajr ma jikkawżaw reazzjonijiet ċellulari avversi1,2,3.Għal materjali omoġenji bl-ingrossa, il-karatterizzazzjoni tal-proprjetajiet mekkaniċi hija relattivament faċli minħabba d-disponibbiltà ta 'proċeduri standard u metodi ta' ttestjar (eż., mikroindentazzjoni4,5,6).Madankollu, għal materjali ultra-artab bħal ġellijiet, idroġels, bijopolimeri, ċelloli ħajjin, eċċ., Dawn il-metodi tat-test ġeneralment mhumiex applikabbli minħabba limitazzjonijiet tar-riżoluzzjoni tal-kejl u n-nuqqas ta' omoġeneità ta' xi materjali7.Matul is-snin, metodi ta 'indentazzjoni tradizzjonali ġew modifikati u adattati biex jikkaratterizzaw firxa wiesgħa ta' materjali rotob, iżda ħafna metodi għadhom ibatu minn nuqqasijiet serji li jillimitaw l-użu tagħhom8,9,10,11,12,13.In-nuqqas ta 'metodi ta' ttestjar speċjalizzati li jistgħu jikkaratterizzaw b'mod preċiż u affidabbli l-proprjetajiet mekkaniċi ta 'materjali supersoft u saffi tal-wiċċ jillimitaw severament l-użu tagħhom f'diversi applikazzjonijiet.
Fix-xogħol preċedenti tagħna, daħħalna l-lenti tal-kuntatt lehfilcon A (CL), materjal eteroġenju artab bil-proprjetajiet kollha tal-wiċċ ultra artab derivati ​​minn disinji potenzjalment bijomimetiċi ispirati mill-wiċċ tal-kornea tal-għajn.Dan il-bijomaterjal ġie żviluppat bit-tilqim ta 'saff ta' polimeru ramifikat, cross-linked ta 'poly(2-methacryloyloxyethylphosphorylcholine (MPC)) (PMPC) fuq idroġel tas-silikonju (SiHy) 15 iddisinjat għal apparati mediċi bbażati fuq.Dan il-proċess tat-tilqim joħloq saff fuq il-wiċċ li jikkonsisti fi struttura ta 'pinzell polimeriku ramifikata ratba ħafna u elastika ħafna.Ix-xogħol preċedenti tagħna kkonferma li l-istruttura bijomimetika ta 'lehfilcon A CL tipprovdi proprjetajiet superjuri tal-wiċċ bħal prevenzjoni mtejba tat-tixrib u tal-fouling, żieda fil-lubriċità, u adeżjoni mnaqqsa taċ-ċelluli u l-batterji15,16.Barra minn hekk, l-użu u l-iżvilupp ta 'dan il-materjal bijomimetiku jissuġġerixxi wkoll espansjoni ulterjuri għal apparati bijomediċi oħra.Għalhekk, huwa kritiku li tikkaratterizza l-proprjetajiet tal-wiċċ ta 'dan il-materjal ultra artab u tifhem l-interazzjoni mekkanika tagħha mal-għajn sabiex tinħoloq bażi ta' għarfien komprensiva biex tappoġġja żviluppi u applikazzjonijiet futuri.Il-biċċa l-kbira tal-lentijiet tal-kuntatt SiHy disponibbli kummerċjalment huma magħmulin minn taħlita omoġenja ta’ polimeri idrofiliċi u idrofobiċi li jiffurmaw struttura materjali uniformi17.Saru diversi studji biex jinvestigaw il-proprjetajiet mekkaniċi tagħhom bl-użu ta 'metodi tradizzjonali ta' ttestjar ta 'kompressjoni, tensjoni u mikroindentazzjoni18,19,20,21.Madankollu, id-disinn bijomimetiku ġdid ta 'lehfilcon A CL jagħmilha materjal eteroġenju uniku li fih il-proprjetajiet mekkaniċi tal-istrutturi tal-brush tal-polimeru ramifikati jvarjaw b'mod sinifikanti minn dawk tas-sottostrat bażi SiHy.Għalhekk, huwa diffiċli ħafna li jiġu kkwantifikati b'mod preċiż dawn il-proprjetajiet bl-użu ta 'metodi konvenzjonali u ta' indentazzjoni.Metodu promettenti juża l-metodu ta 'ttestjar ta' nanoindentazzjoni implimentat fil-mikroskopija tal-forza atomika (AFM), metodu li ntuża biex jiddetermina l-proprjetajiet mekkaniċi ta 'materjali viscoelastiċi rotob bħal ċelloli u tessuti bijoloġiċi, kif ukoll polimeri rotob22,23,24,25 .,26,27,28,29,30.Fin-nanoindentazzjoni AFM, il-prinċipji fundamentali tal-ittestjar tan-nanoindentazzjoni huma kkombinati mal-aħħar avvanzi fit-teknoloġija AFM biex jipprovdu sensittività akbar ta 'kejl u ttestjar ta' firxa wiesgħa ta 'materjali inerenti supersoft31,32,33,34,35,36.Barra minn hekk, it-teknoloġija toffri vantaġġi importanti oħra permezz tal-użu ta 'ġeometriji differenti.indenter u sonda u l-possibbiltà ta 'ttestjar f'diversi mezzi likwidi.
Nanoindentazzjoni AFM tista 'tinqasam kondizzjonali fi tliet komponenti ewlenin: (1) tagħmir (sensuri, ditekters, sondi, eċċ.);(2) parametri tal-kejl (bħal forza, spostament, veloċità, daqs tar-rampa, eċċ.);(3) Ipproċessar tad-dejta (korrezzjoni tal-linja bażi, stima tal-punt tal-kuntatt, twaħħil tad-dejta, immudellar, eċċ.).Problema sinifikanti ma 'dan il-metodu hija li diversi studji fil-letteratura li jużaw nanoindentazzjoni AFM jirrappurtaw riżultati kwantitattivi differenti ħafna għall-istess kampjun/ċellula/tip ta' materjal37,38,39,40,41.Pereżempju, Lekka et al.Ġiet studjata u mqabbla l-influwenza tal-ġeometrija tas-sonda AFM fuq il-modulu ta 'Young imkejjel ta' kampjuni ta 'idroġel mekkanikament omoġenju u ċelloli eteroġeni.Huma jirrappurtaw li l-valuri tal-modulu huma dipendenti ħafna fuq l-għażla tal-cantilever u l-forma tal-ponta, bl-ogħla valur għal sonda b'forma ta 'piramida u l-inqas valur ta' 42 għal sonda sferika.Bl-istess mod, Selhuber-Unkel et al.Ġie muri kif il-veloċità tal-indenter, id-daqs tal-indenter u l-ħxuna tal-kampjuni tal-polyacrylamide (PAAM) jaffettwaw il-modulu ta 'Young imkejjel permezz ta' nanoindentation ACM43.Fattur ieħor li jikkomplika huwa n-nuqqas ta 'materjali tat-test ta' modulu estremament baxx standard u proċeduri ta 'test b'xejn.Dan jagħmilha diffiċli ħafna li tikseb riżultati preċiżi b'kunfidenza.Madankollu, il-metodu huwa utli ħafna għal kejl relattiv u evalwazzjonijiet komparattivi bejn tipi ta 'kampjuni simili, pereżempju bl-użu ta' nanoindentazzjoni AFM biex tiddistingwi ċelloli normali minn ċelloli tal-kanċer 44, 45 .
Meta jiġu ttestjati materjali rotob b'nanoindentazzjoni AFM, regola ġenerali hija li tuża sonda b'kostanti tar-rebbiegħa baxxa (k) li taqbel mill-qrib mal-modulu tal-kampjun u ponta emisferika/tonda sabiex l-ewwel sonda ma tittaqqabx l-uċuħ tal-kampjun fuq l-ewwel kuntatt ma 'materjali rotob.Huwa importanti wkoll li s-sinjal tad-deflessjoni ġġenerat mis-sonda jkun b'saħħtu biżżejjed biex jiġi skopert mis-sistema tad-detector tal-lejżer24,34,46,47.Fil-każ ta 'ċelluli eteroġeni ultra-artab, tessuti u ġellijiet, sfida oħra hija li tingħeleb il-forza li teħel bejn is-sonda u l-wiċċ tal-kampjun biex tiżgura kejl riproduċibbli u affidabbli48,49,50.Sa ftit ilu, il-biċċa l-kbira tax-xogħol fuq nanoindentation AFM iffoka fuq l-istudju tal-imġieba mekkanika ta 'ċelloli bijoloġiċi, tessuti, ġellijiet, idroġels, u bijomolekuli bl-użu ta' sondi sferiċi relattivament kbar, komunement imsejħa sondi kollojdali (CPs)., 47, 51, 52, 53, 54, 55. Dawn il-ponot għandhom raġġ ta '1 sa 50 µm u huma komunement magħmula minn ħġieġ borosilikat, polymethyl metacrylate (PMMA), polystyrene (PS), dijossidu tas-silikon (SiO2) u djamant- bħall-karbonju (DLC).Għalkemm in-nanoindentazzjoni CP-AFM ħafna drabi hija l-ewwel għażla għall-karatterizzazzjoni tal-kampjun artab, għandha l-problemi u l-limitazzjonijiet tagħha stess.L-użu ta 'ponot sferiċi kbar ta' daqs mikron iżid iż-żona ta 'kuntatt totali tal-ponta mal-kampjun u jirriżulta f'telf sinifikanti ta' riżoluzzjoni spazjali.Għal kampjuni rotob u mhux omoġenji, fejn il-proprjetajiet mekkaniċi tal-elementi lokali jistgħu jvarjaw b'mod sinifikanti mill-medja fuq żona usa ', l-indentazzjoni CP tista' taħbi kwalunkwe inomoġeneità fil-proprjetajiet fuq skala lokali52.Is-sondi kollojdali huma tipikament magħmula billi jitwaħħlu sferi kollojdali ta 'daqs mikron ma' cantilevers bla tip bl-użu ta' adeżivi epossidiċi.Il-proċess tal-manifattura innifsu huwa mimli ħafna problemi u jista 'jwassal għal inkonsistenzi fil-proċess tal-kalibrazzjoni tas-sonda.Barra minn hekk, id-daqs u l-massa tal-partiċelli kollojdali jaffettwaw direttament il-parametri ewlenin tal-kalibrazzjoni tal-cantilever, bħal frekwenza reżonanti, ebusija tar-rebbiegħa, u sensittività għad-deflessjoni56,57,58.Għalhekk, metodi komunement użati għal sondi AFM konvenzjonali, bħall-kalibrazzjoni tat-temperatura, jistgħu ma jipprovdux kalibrazzjoni preċiża għal CP, u metodi oħra jistgħu jkunu meħtieġa biex iwettqu dawn il-korrezzjonijiet57, 59, 60, 61. Esperimenti tipiċi ta 'indentazzjoni CP jużaw devjazzjonijiet kbar cantilever biex tistudja l-proprjetajiet ta 'kampjuni rotob, li toħloq problema oħra meta tikkalibra l-imġieba mhux lineari tal-cantilever f'devjazzjonijiet relattivament kbar62,63,64.Metodi moderni ta 'indentazzjoni tas-sonda kollojdali normalment iqisu l-ġeometrija tal-cantilever użata biex tikkalibra s-sonda, iżda tinjora l-influwenza ta' partiċelli kollojdali, li toħloq inċertezza addizzjonali fl-eżattezza tal-metodu38,61.Bl-istess mod, moduli elastiċi kkalkulati permezz ta 'twaħħil tal-mudell ta' kuntatt huma direttament dipendenti fuq il-ġeometrija tas-sonda ta 'l-indentazzjoni, u nuqqas ta' qbil bejn il-karatteristiċi tal-wiċċ tal-ponta u tal-kampjun jista 'jwassal għal ineżattezzi27, 65, 66, 67, 68. Xi xogħol reċenti minn Spencer et al.Il-fatturi li għandhom jitqiesu meta jiġu kkaratterizzati xkupilji tal-polimer artab bl-użu tal-metodu ta 'nanoindentazzjoni CP-AFM huma enfasizzati.Huma rrappurtaw li ż-żamma ta 'fluwidu viskuż fix-xkupilji tal-polimer bħala funzjoni tal-veloċità tirriżulta f'żieda fit-tagħbija tar-ras u għalhekk kejl differenti ta' proprjetajiet dipendenti fuq il-veloċità30,69,70,71.
F'dan l-istudju, aħna kkaratterizzajna l-modulu tal-wiċċ tal-materjal ultra-artab ħafna elastiku lehfilcon A CL bl-użu ta 'metodu ta' nanoindentation AFM modifikat.Minħabba l-proprjetajiet u l-istruttura ġdida ta 'dan il-materjal, il-firxa tas-sensittività tal-metodu ta' indentazzjoni tradizzjonali hija b'mod ċar insuffiċjenti biex tikkaratterizza l-modulu ta 'dan il-materjal estremament artab, għalhekk huwa meħtieġ li jintuża metodu ta' nanoindentazzjoni AFM b'sensittività ogħla u sensittività aktar baxxa.livell.Wara li tirrevedi n-nuqqasijiet u l-problemi ta 'tekniki eżistenti ta' nanoindentazzjoni tas-sonda AFM kollojdali, aħna nuru għaliex għażilna sonda AFM iżgħar u mfassla apposta biex neliminaw is-sensittività, il-ħoss fl-isfond, il-punt ta 'kuntatt preċiż, il-kejl tal-modulu tal-veloċità ta' materjali eteroġenji rotob bħaż-żamma tal-fluwidu dipendenza.u kwantifikazzjoni preċiża.Barra minn hekk, stajna nkejlu b'mod preċiż il-forma u d-dimensjonijiet tal-ponta ta 'l-indentazzjoni, u b'hekk ħalluna nużaw il-mudell tal-koni ta' l-isfera biex niddeterminaw il-modulu ta 'elastiċità mingħajr ma nevalwaw iż-żona ta' kuntatt tal-ponta mal-materjal.Iż-żewġ suppożizzjonijiet impliċiti li huma kkwantifikati f'dan ix-xogħol huma l-proprjetajiet tal-materjal kompletament elastiku u l-modulu indipendenti mill-fond tal-indentazzjoni.Bl-użu ta 'dan il-metodu, aħna l-ewwel ittestjaw standards ultra-artab b'modulu magħruf biex nikkwantifikaw il-metodu, u mbagħad użajna dan il-metodu biex tikkaratterizza l-uċuħ ta' żewġ materjali differenti tal-lenti tal-kuntatt.Dan il-metodu ta 'karatterizzazzjoni ta' l-uċuħ ta 'nanoindentation AFM b'sensittività miżjuda huwa mistenni li jkun applikabbli għal firxa wiesgħa ta' materjali ultrasoft eteroġenji bijomimetiċi b'użu potenzjali f'apparat mediku u applikazzjonijiet bijomediċi.
Il-lentijiet tal-kuntatt Lehfilcon A (Alcon, Fort Worth, Texas, USA) u s-sottostrati tal-idroġel tas-silikonju tagħhom intgħażlu għal esperimenti ta 'nanoindentazzjoni.Fl-esperiment intużat muntatura tal-lenti ddisinjata apposta.Biex tinstalla l-lenti għall-ittestjar, tqiegħdet bir-reqqa fuq l-istand f'forma ta 'koppla, filwaqt li tiżgura li l-ebda bżieżaq tal-arja ma daħlu ġewwa, u mbagħad imwaħħla bit-truf.Toqba fl-apparat fin-naħa ta 'fuq tad-detentur tal-lenti tipprovdi aċċess għaċ-ċentru ottiku tal-lenti għal esperimenti ta' nanoindentazzjoni waqt li żżomm il-likwidu f'postu.Dan iżomm il-lentijiet kompletament idratati.500 μl ta 'soluzzjoni għall-ippakkjar tal-lenti tal-kuntatt intużaw bħala soluzzjoni tat-test.Biex tivverifika r-riżultati kwantitattivi, ġew ippreparati idroġelli tal-polyacrylamide mhux attivat (PAAM) disponibbli kummerċjalment minn kompożizzjoni ta 'polyacrylamide-co-methylene-bisacrylamide (100 mm dixxijiet Petrisoft Petri, Matrigen, Irvine, CA, USA), modulus elastiku magħruf ta' 1 kPa.Uża 4-5 qatriet (madwar 125 µl) ta’ phosphate buffered saline (PBS minn Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, USA) u qatra 1 ta’ soluzzjoni tal-lenti tal-kuntatt OPTI-FREE Puremoist (Alcon, Vaud, TX, USA).) fl-interface idroġel-sonda AFM.
Kampjuni ta 'sottostrati Lehfilcon A CL u SiHy ġew viżwalizzati bl-użu ta' sistema FEI Quanta 250 Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG SEM) mgħammra b'ditekter Scanning Transmission Electron Microscope (STEM).Biex tipprepara l-kampjuni, il-lentijiet l-ewwel ġew maħsula bl-ilma u maqtugħa f'kunjardi forma ta 'torta.Biex jinkiseb kuntrast differenzjali bejn il-komponenti idrofiliċi u idrofobiċi tal-kampjuni, intużat soluzzjoni stabbilizzata ta '0.10% ta' RuO4 bħala żebgħa, li fiha l-kampjuni ġew mgħaddsa għal 30 min.It-tbajja lehfilcon A CL RuO4 hija importanti mhux biss biex tikseb kuntrast differenzjali mtejjeb, iżda tgħin ukoll biex tippreserva l-istruttura tax-xkupilji tal-polimeru ramifikat fil-forma oriġinali tagħhom, li mbagħad ikunu viżibbli fuq stampi STEM.Imbagħad ġew maħsula u deidratati f'serje ta 'taħlitiet ta' etanol/ilma b'konċentrazzjoni ta 'etanol li qed tiżdied.Il-kampjuni mbagħad ġew mitfugħa b'EMBed 812/Araldite epoxy, li vulkanizzat matul il-lejl f'70°C.Il-blokki tal-kampjun miksuba permezz tal-polimerizzazzjoni tar-reżina nqatgħu b'ultramicrotome, u s-sezzjonijiet irqaq li jirriżultaw ġew viżwalizzati b'ditekter STEM f'mod ta 'vakwu baxx f'vultaġġ ta' aċċelerazzjoni ta '30 kV.L-istess sistema SEM intużat għall-karatterizzazzjoni dettaljata tas-sonda PFQNM-LC-A-CAL AFM (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA).Immaġini SEM tas-sonda AFM inkisbu f'modalità ta 'vakwu għoli tipiku b'vultaġġ ta' aċċelerazzjoni ta '30 kV.Akkwista immaġini f'angoli u ingrandimenti differenti biex tirreġistra d-dettalji kollha tal-forma u d-daqs tal-ponta tas-sonda AFM.Id-dimensjonijiet kollha tal-ponta ta 'interess fl-immaġini ġew imkejla b'mod diġitali.
Mikroskopju tal-forza atomika Dimension FastScan Bio Icon (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) bil-modalità "PeakForce QNM fil-fluwidu" intuża biex jivviżwalizza u nanoindentate lehfilcon A CL, substrat SiHy, u kampjuni tal-idroġel PAAm.Għal esperimenti ta 'immaġini, intużat sonda PEAKFORCE-HIRS-FA (Bruker) b'raġġ nominali tal-ponta ta' 1 nm biex taqbad immaġini b'riżoluzzjoni għolja tal-kampjun b'rata ta 'skan ta' 0.50 Hz.L-immaġini kollha ttieħdu f'soluzzjoni milwiema.
L-esperimenti ta 'nanoindentazzjoni AFM twettqu bl-użu ta' sonda PFQNM-LC-A-CAL (Bruker).Is-sonda AFM għandha ponta tas-silikon fuq cantilever tan-nitrur 345 nm ħxuna, 54 µm twila u 4.5 µm wiesgħa bi frekwenza reżonanti ta' 45 kHz.Huwa ddisinjat speċifikament biex jikkaratterizza u jwettaq kejl nanomekkaniku kwantitattiv fuq kampjuni bijoloġiċi rotob.Is-sensuri huma kkalibrati individwalment fil-fabbrika b'settings tar-rebbiegħa kkalibrati minn qabel.Il-kostanti tar-rebbiegħa tas-sondi użati f'dan l-istudju kienu fil-medda ta '0.05-0.1 N/m.Biex tiddetermina b'mod preċiż il-forma u d-daqs tal-ponta, is-sonda kienet ikkaratterizzata fid-dettall bl-użu ta 'SEM.Fuq il-fig.Il-Figura 1a turi mikrografu elettroniku tal-iskanjar ta 'riżoluzzjoni għolja u ta' ingrandiment baxx tas-sonda PFQNM-LC-A-CAL, li tipprovdi ħarsa olistika tad-disinn tas-sonda.Fuq il-fig.1b turi veduta mkabbra tal-parti ta 'fuq tal-ponta tas-sonda, li tipprovdi informazzjoni dwar il-forma u d-daqs tal-ponta.Fit-tarf estrem, il-labra hija emisfera ta 'madwar 140 nm fid-dijametru (Fig. 1c).Taħt dan, il-ponta tonqos f'forma konika, u tilħaq tul imkejjel ta 'madwar 500 nm.Barra mir-reġjun tat-tapering, il-ponta hija ċilindrika u tispiċċa f'tul totali tal-ponta ta' 1.18 µm.Din hija l-parti funzjonali prinċipali tal-ponta tas-sonda.Barra minn hekk, sonda sferika kbira tal-polistirene (PS) (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, USA) b'dijametru ta 'ponta ta' 45 µm u kostanti tar-rebbiegħa ta '2 N/m intużat ukoll għall-ittestjar bħala sonda kollojdali.b'sonda PFQNM-LC-A-CAL 140 nm għal tqabbil.
Ġie rrappurtat li l-likwidu jista 'jinqabad bejn is-sonda AFM u l-istruttura tal-pinzell tal-polimeru waqt nanoindentazzjoni, li se teżerċita forza 'l fuq fuq is-sonda AFM qabel ma tmiss fil-fatt il-wiċċ69.Dan l-effett viskuż ta 'estrużjoni minħabba żamma ta' fluwidu jista 'jbiddel il-punt apparenti ta' kuntatt, u b'hekk jaffettwa l-kejl tal-modulu tal-wiċċ.Biex jiġi studjat l-effett tal-ġeometrija tas-sonda u l-veloċità tal-indentazzjoni fuq iż-żamma tal-fluwidu, il-kurvi tal-forza tal-indentazzjoni ġew ippjanati għal kampjuni lehfilcon A CL bl-użu ta 'sonda b'dijametru ta' 140 nm b'rati ta 'spostament kostanti ta' 1 µm/s u 2 µm/s.dijametru tas-sonda 45 µm, issettjar ta' forza fissa 6 nN miksub f'1 µm/s.Twettqu esperimenti b'sonda b'dijametru ta '140 nm b'veloċità ta' indentazzjoni ta '1 µm/s u forza stabbilita ta' 300 pN, magħżula biex toħloq pressjoni ta 'kuntatt fil-medda fiżjoloġika (1-8 kPa) tal-kappell ta' fuq.pressjoni 72. Kampjuni artab lesti ta’ idroġel PAA bi pressjoni ta’ 1 kPa ġew ittestjati għal forza ta’ indentazzjoni ta’ 50 pN b’veloċità ta’ 1 μm/s bl-użu ta’ sonda b’dijametru ta’ 140 nm.
Peress li t-tul tal-parti konika tat-tarf tas-sonda PFQNM-LC-A-CAL huwa ta' madwar 500 nm, għal kwalunkwe fond ta' indentazzjoni < 500 nm jista' jiġi preżunt b'mod sikur li l-ġeometrija tas-sonda waqt l-indentazzjoni se tibqa' vera għal tagħha forma ta' kon.Barra minn hekk, huwa preżunt li l-wiċċ tal-materjal taħt test se juri rispons elastiku riversibbli, li se jiġi kkonfermat ukoll fit-taqsimiet li ġejjin.Għalhekk, skont il-forma u d-daqs tal-ponta, għażilna l-mudell ta 'twaħħil ta' kon-sfera żviluppat minn Briscoe, Sebastian u Adams, li huwa disponibbli fis-softwer tal-bejjiegħ, biex tipproċessa l-esperimenti ta 'nanoindentazzjoni AFM tagħna (NanoScope).Softwer ta' analiżi tad-dejta tas-separazzjoni, Bruker) 73. Il-mudell jiddeskrivi r-relazzjoni ta' forza-spostament F(δ) għal kon b'difett tal-apex sferiku.Fuq il-fig.Figura 2 turi l-ġeometrija tal-kuntatt waqt l-interazzjoni ta 'kon riġidu b'tarf sferiku, fejn R huwa r-raġġ tal-ponta sferika, a huwa r-raġġ tal-kuntatt, b huwa r-raġġ tal-kuntatt fit-tarf tal-ponta sferika, δ huwa l- raġġ ta' kuntatt.fond ta 'indentazzjoni, θ huwa n-nofs angolu tal-kon.L-immaġni SEM ta 'din is-sonda turi b'mod ċar li l-ponta sferika ta' dijametru ta '140 nm tgħaqqad b'mod tanġenzjali f'kon, għalhekk hawnhekk b hija definita biss permezz ta' R, jiġifieri b = R cos θ.Is-softwer fornut mill-bejjiegħ jipprovdi relazzjoni kon-sfera biex jiġu kkalkulati l-valuri tal-modulu (E) ta 'Young mid-dejta tas-separazzjoni tal-forza billi wieħed jassumi a > b.Relazzjoni:
fejn F hija l-forza tal-indentazzjoni, E hija l-modulu ta' Young, ν hija l-proporzjon ta' Poisson.Ir-raġġ ta' kuntatt a jista' jiġi stmat billi tuża:
Skema tal-ġeometrija tal-kuntatt ta 'kon riġidu b'tarf sferiku ippressat fil-materjal ta' lenti tal-kuntatt Lefilcon b'saff tal-wiċċ ta 'pniezel polimeru ramifikat.
Jekk a ≤ b, ir-relazzjoni tnaqqas għall-ekwazzjoni għal indentatur sferiku konvenzjonali;
Aħna nemmnu li l-interazzjoni tas-sonda tal-indenting mal-istruttura ramifikata tal-pinzell tal-polimer PMPC se tikkawża li r-raġġ ta 'kuntatt a jkun akbar mir-raġġ ta' kuntatt sferiku b.Għalhekk, għall-kejl kwantitattiv kollu tal-modulu elastiku mwettqa f'dan l-istudju, użajna d-dipendenza miksuba għall-każ a > b.
Il-materjali bijomimetiċi ultrasoft studjati f'dan l-istudju ġew immaġni komprensivi bl-użu ta 'mikroskopija elettronika ta' trasmissjoni ta 'skannjar (STEM) tas-sezzjoni trasversali tal-kampjun u mikroskopija tal-forza atomika (AFM) tal-wiċċ.Din il-karatterizzazzjoni tal-wiċċ dettaljata twettqet bħala estensjoni tax-xogħol ippubblikat qabel tagħna, li fih iddeterminajna li l-istruttura tal-pinzell polimeriku ramifikata b'mod dinamiku tal-wiċċ lehfilcon A CL modifikat bil-PMPC wera proprjetajiet mekkaniċi simili għal tessut tal-kornea nattiv 14 .Għal din ir-raġuni, nirreferu għall-uċuħ tal-lenti tal-kuntatt bħala materjali bijomimetiċi14.Fuq il-fig.3a, b juru sezzjonijiet trasversali ta 'strutturi ta' xkupilji tal-polimeru PMPC ramifikati fuq il-wiċċ ta 'sottostrat lehfilcon A CL u sottostrat SiHy mhux ittrattat, rispettivament.L-uċuħ taż-żewġ kampjuni ġew analizzati aktar bl-użu ta 'immaġni AFM b'riżoluzzjoni għolja, li kkonfermaw aktar ir-riżultati tal-analiżi STEM (Fig. 3c, d).Meħuda flimkien, dawn l-immaġini jagħtu tul approssimattiv tal-istruttura tal-pinzell tal-polimeru ramifikat tal-PMPC f'300-400 nm, li huwa kritiku għall-interpretazzjoni tal-kejl tan-nanoindentazzjoni AFM.Osservazzjoni ewlenija oħra derivata mill-immaġini hija li l-istruttura ġenerali tal-wiċċ tal-materjal bijomimetiku CL hija morfoloġikament differenti minn dik tal-materjal tas-sottostrat SiHy.Din id-differenza fil-morfoloġija tal-wiċċ tagħhom tista' ssir evidenti waqt l-interazzjoni mekkanika tagħhom mas-sonda AFM ta' l-indenting u sussegwentement fil-valuri tal-modulu mkejla.
Immaġini STEM cross-sectional ta '(a) lehfilcon A CL u (b) substrat SiHy.Skala bar, 500 nm.Immaġini AFM tal-wiċċ tas-sottostrat lehfilcon A CL (c) u s-sottostrat bażi SiHy (d) (3 µm × 3 µm).
Polimeri bijoinspirati u strutturi ta 'xkupilji tal-polimeru huma intrinsikament rotob u ġew studjati u użati b'mod wiesa' f'diversi applikazzjonijiet bijomediċi74,75,76,77.Għalhekk, huwa importanti li tuża l-metodu ta 'nanoindentation AFM, li jista' jkejjel b'mod preċiż u affidabbli l-proprjetajiet mekkaniċi tagħhom.Iżda fl-istess ħin, il-proprjetajiet uniċi ta 'dawn il-materjali ultra-artab, bħal modulu elastiku estremament baxx, kontenut għoli ta' likwidu u elastiċità għolja, ħafna drabi jagħmluha diffiċli li tagħżel il-materjal, il-forma u l-forma t-tajba tas-sonda tal-indenting.daqs.Dan huwa importanti sabiex l-indenter ma jtaqqabx il-wiċċ artab tal-kampjun, li jwassal għal żbalji fid-determinazzjoni tal-punt ta 'kuntatt mal-wiċċ u ż-żona ta' kuntatt.
Għal dan, fehim komprensiv tal-morfoloġija ta 'materjali bijomimetiċi ultra-artab (lehfilcon A CL) huwa essenzjali.Informazzjoni dwar id-daqs u l-istruttura tax-xkupilji tal-polimeru ramifikati miksuba bl-użu tal-metodu tal-immaġini tipprovdi l-bażi għall-karatterizzazzjoni mekkanika tal-wiċċ bl-użu ta 'tekniki ta' nanoindentazzjoni AFM.Minflok sondi kollojdali sferiċi ta 'daqs mikron, għażilna s-sonda tan-nitrur tas-silikon PFQNM-LC-A-CAL (Bruker) b'dijametru tal-ponta ta' 140 nm, iddisinjata apposta għall-immappjar kwantitattiv tal-proprjetajiet mekkaniċi tal-kampjuni bijoloġiċi 78, 79, 80 , 81, 82, 83, 84 Ir-raġuni għall-użu ta 'sondi relattivament li jaqtgħu meta mqabbla ma' sondi kollojdali konvenzjonali tista 'tiġi spjegata mill-karatteristiċi strutturali tal-materjal.Meta tqabbel id-daqs tal-ponta tas-sonda (~ 140 nm) max-xkupilji tal-polimeru ramifikati fuq il-wiċċ ta 'CL lehfilcon A, muri fil-Fig. 3a, jista' jiġi konkluż li l-ponta hija kbira biżżejjed biex tiġi f'kuntatt dirett ma 'dawn l-istrutturi tal-pinzell, li inaqqas iċ-ċans li l-ponta tittaqqab minnhom.Biex turi dan il-punt, fil-Fig. 4 hemm immaġni STEM tal-lehfilcon A CL u l-ponta indenting tas-sonda AFM (miġbuda fuq skala).
Skematika li turi immaġni STEM ta' lehfilcon A CL u sonda ta' indentazzjoni ACM (miġbuda fuq skala).
Barra minn hekk, id-daqs tal-ponta ta '140 nm huwa żgħir biżżejjed biex jevita r-riskju ta' kwalunkwe mill-effetti ta 'estrużjoni li jwaħħlu rrappurtati qabel għal xkupilji tal-polimeru prodotti mill-metodu ta' nanoindentazzjoni CP-AFM69,71.Aħna nassumu li minħabba l-forma speċjali kon-sferika u d-daqs relattivament żgħir ta 'din il-ponta AFM (Fig. 1), in-natura tal-kurva tal-forza ġġenerata minn lehfilcon A CL nanoindentation mhux se tiddependi fuq il-veloċità tal-indentazzjoni jew il-veloċità tat-tagħbija/ħatt. .Għalhekk, mhuwiex affettwat minn effetti poroelastiċi.Biex tiġi ttestjata din l-ipoteżi, il-kampjuni ta 'lehfilcon A CL ġew indentati b'forza massima fissa bl-użu ta' sonda PFQNM-LC-A-CAL, iżda f'żewġ veloċitajiet differenti, u l-kurvi tal-forza tat-tensjoni u l-irtirar li jirriżultaw intużaw biex ipinġu l-forza (nN) f'separazzjoni (µm) tidher fil-Figura 5a.Huwa ċar li l-kurvi tal-forza matul it-tagħbija u l-ħatt jikkoinċidu kompletament, u m'hemm l-ebda evidenza ċara li l-shear tal-forza f'fond ta 'indentazzjoni żero tiżdied bil-veloċità tal-indentazzjoni fil-figura, li tissuġġerixxi li l-elementi tal-pinzell individwali kienu kkaratterizzati mingħajr effett poroelastiku.B'kuntrast, l-effetti ta 'żamma tal-fluwidu (estrużjoni viskuża u effetti ta' poroelasticity) huma evidenti għas-sonda AFM ta 'dijametru ta' 45 µm bl-istess veloċità ta 'indentazzjoni u huma enfasizzati mill-isteresi bejn il-kurvi ta' stretch u retract, kif muri fil-Figura 5b.Dawn ir-riżultati jappoġġjaw l-ipoteżi u jissuġġerixxu li sondi b'dijametru ta '140 nm huma għażla tajba għall-karatterizzazzjoni ta' tali uċuħ rotob.
lehfilcon A CL kurvi tal-forza tal-indentazzjoni bl-użu tal-ACM;(a) bl-użu ta' sonda b'dijametru ta' 140 nm f'żewġ rati ta' tagħbija, li turi n-nuqqas ta' effett poroelastiku waqt l-indentazzjoni tal-wiċċ;(b) bl-użu ta' sondi b'dijametru ta' 45 µm u 140 nm.s juru l-effetti ta ' l-estrużjoni viskuż u poroelasticity għal sondi kbar meta mqabbla ma ' sondi iżgħar.
Biex tikkaratterizza uċuħ ultrasoft, il-metodi ta 'nanoindentation AFM għandu jkollhom l-aħjar sonda biex tistudja l-proprjetajiet tal-materjal taħt studju.Minbarra l-forma u d-daqs tal-ponta, is-sensittività tas-sistema detector AFM, is-sensittività għad-deflessjoni tal-ponta fl-ambjent tat-test, u l-ebusija tal-cantilever għandhom rwol importanti fid-determinazzjoni tal-eżattezza u l-affidabbiltà tan-nanoindentazzjoni.kejl.Għas-sistema AFM tagħna, il-limitu ta 'skoperta tad-Detector Sensittiv tal-Pożizzjoni (PSD) huwa ta' madwar 0.5 mV u huwa bbażat fuq ir-rata tar-rebbiegħa kkalibrata minn qabel u s-sensittività ta' deflessjoni tal-fluwidu kkalkulata tas-sonda PFQNM-LC-A-CAL, li tikkorrispondi mal- sensittività teoretika tat-tagħbija.huwa inqas minn 0.1 pN.Għalhekk, dan il-metodu jippermetti l-kejl ta 'forza minima ta' indentazzjoni ≤ 0.1 pN mingħajr ebda komponent tal-ħoss periferali.Madankollu, huwa kważi impossibbli għal sistema AFM li tnaqqas il-ħoss periferali għal dan il-livell minħabba fatturi bħall-vibrazzjoni mekkanika u d-dinamika tal-fluwidu.Dawn il-fatturi jillimitaw is-sensittività ġenerali tal-metodu ta 'nanoindentazzjoni AFM u jirriżultaw ukoll f'sinjal ta' storbju fl-isfond ta 'madwar ≤ 10 pN.Għall-karatterizzazzjoni tal-wiċċ, il-kampjuni ta 'sottostrat ta' lehfilcon A CL u SiHy ġew indentati taħt kundizzjonijiet idratati bis-sħiħ bl-użu ta 'sonda ta' 140 nm għall-karatterizzazzjoni SEM, u l-kurvi tal-forza li jirriżultaw ġew sovraposti bejn il-forza (pN) u l-pressjoni.Il-plott tas-separazzjoni (µm) jidher fil-Figura 6a.Meta mqabbel mas-sottostrat bażi SiHy, il-kurva tal-forza lehfilcon A CL turi b'mod ċar fażi transitorja li tibda fil-punt ta 'kuntatt mal-pinzell tal-polimeru bil-furketta u tispiċċa b'bidla qawwija fil-kuntatt tal-immarkar tal-inklinazzjoni tal-ponta mal-materjal sottostanti.Din il-parti tranżizzjonali tal-kurva tal-forza tenfasizza l-imġieba tassew elastika tal-pinzell tal-polimeru ramifikat fuq il-wiċċ, kif muri mill-kurva tal-kompressjoni li ssegwi mill-qrib il-kurva tat-tensjoni u l-kuntrast fil-proprjetajiet mekkaniċi bejn l-istruttura tal-pinzell u materjal SiHy goff.Meta tqabbel il-lefilcon.Separazzjoni tat-tul medju ta 'pinzell tal-polimeru ramifikat fl-immaġni STEM tal-PCS (Fig. 3a) u l-kurva tal-forza tagħha tul l-axxissa f'Fig. 3a.6a juri li l-metodu huwa kapaċi jiskopri l-ponta u l-polimeru ramifikat li jilħaq il-quċċata tal-wiċċ.Kuntatt bejn l-istrutturi tal-pinzell.Barra minn hekk, koinċidenza mill-qrib tal-kurvi tal-forza tindika l-ebda effett ta 'żamma tal-likwidu.F'dan il-każ, m'hemm assolutament l-ebda adeżjoni bejn il-labra u l-wiċċ tal-kampjun.Is-sezzjonijiet ta 'fuq tal-kurvi tal-forza għaż-żewġ kampjuni jikkoinċidu, li jirriflettu x-xebh tal-proprjetajiet mekkaniċi tal-materjali tas-sottostrat.
(a) Kurvi tal-forza tan-nanoindentazzjoni AFM għal sottostrati lehfilcon A CL u substrati SiHy, (b) kurvi tal-forza li juru stima tal-punt ta 'kuntatt bl-użu tal-metodu tal-limitu tal-ħoss fl-isfond.
Sabiex jiġu studjati d-dettalji ifjen tal-kurva tal-forza, il-kurva tat-tensjoni tal-kampjun lehfilcon A CL hija mpinġa mill-ġdid f'Fig. 6b b'forza massima ta '50 pN tul l-assi y.Din il-grafika tipprovdi informazzjoni importanti dwar il-ħoss fl-isfond oriġinali.Il-ħoss huwa fil-medda ta '±10 pN, li jintuża biex jiddetermina b'mod preċiż il-punt ta' kuntatt u jikkalkula l-fond tal-indentazzjoni.Kif irrappurtat fil-letteratura, l-identifikazzjoni tal-punti ta 'kuntatt hija kritika biex jiġu vvalutati b'mod preċiż il-proprjetajiet materjali bħal modulus85.Approċċ li jinvolvi l-ipproċessar awtomatiku tad-dejta tal-kurva tal-forza wera aġġustament imtejjeb bejn it-twaħħil tad-dejta u l-kejl kwantitattiv għal materjali rotob86.F'dan ix-xogħol, l-għażla tagħna tal-punti ta 'kuntatt hija relattivament sempliċi u oġġettiva, iżda għandha l-limitazzjonijiet tagħha.L-approċċ konservattiv tagħna biex niddeterminaw il-punt ta 'kuntatt jista' jirriżulta f'valuri ta 'modulu kemmxejn stmati żżejjed għal fond ta' indentazzjoni iżgħar (< 100 nm).L-użu ta 'sejbien ta' touchpoint ibbażat fuq algoritmi u ipproċessar tad-dejta awtomatizzat jista 'jkun kontinwazzjoni ta' dan ix-xogħol fil-futur biex intejbu aktar il-metodu tagħna.Għalhekk, għal ħsejjes fl-isfond intrinsiku tal-ordni ta '±10 pN, aħna niddefinixxu l-punt ta' kuntatt bħala l-ewwel punt tad-dejta fuq l-assi x fil-Figura 6b b'valur ta '≥10 pN.Imbagħad, skont il-limitu tal-istorbju ta '10 pN, linja vertikali fil-livell ta' ~ 0.27 µm timmarka l-punt ta 'kuntatt mal-wiċċ, u wara l-kurva tat-tiġbid tkompli sakemm is-sottostrat jilħaq il-fond tal-indentazzjoni ta' ~ 270 nm.Interessanti, ibbażat fuq id-daqs tal-karatteristiċi tal-pinzell tal-polimeru ramifikat (300-400 nm) imkejla bl-użu tal-metodu tal-immaġini, il-fond tal-indentazzjoni tal-kampjun CL lehfilcon A osservat bl-użu tal-metodu tal-limitu tal-istorbju fl-isfond huwa madwar 270 nm, li huwa qrib ħafna id-daqs tal-kejl bi STEM.Dawn ir-riżultati jikkonfermaw aktar il-kompatibilità u l-applikabilità tal-forma u d-daqs tat-tarf tas-sonda AFM għall-indentazzjoni ta 'din l-istruttura tal-pinzell tal-polimeru ramifikata ratba ħafna u elastika ħafna.Din id-dejta tipprovdi wkoll evidenza qawwija biex tappoġġja l-metodu tagħna li nużaw il-ħoss fl-isfond bħala limitu biex jiġu identifikati punti ta’ kuntatt.Għalhekk, kwalunkwe riżultati kwantitattivi miksuba mill-immudellar matematiku u t-twaħħil tal-kurva tal-forza għandhom ikunu relattivament preċiżi.
Kejl kwantitattiv permezz ta 'metodi ta' nanoindentazzjoni AFM huma kompletament dipendenti fuq il-mudelli matematiċi użati għall-għażla tad-dejta u l-analiżi sussegwenti.Għalhekk, huwa importanti li jitqiesu l-fatturi kollha relatati mal-għażla tal-indenter, il-proprjetajiet tal-materjal u l-mekkanika tal-interazzjoni tagħhom qabel ma tagħżel mudell partikolari.F'dan il-każ, il-ġeometrija tat-tarf kienet ikkaratterizzata bir-reqqa bl-użu ta 'mikrografi SEM (Fig. 1), u abbażi tar-riżultati, is-sonda nanoindenting AFM ta' dijametru ta '140 nm b'ġeometrija ta' kon iebes u ponta sferika hija għażla tajba għall-karatterizzazzjoni tal-kampjuni tal-lehfilcon A CL79 .Fattur importanti ieħor li jeħtieġ li jiġi evalwat bir-reqqa hija l-elastiċità tal-materjal polimeru li qed jiġi ttestjat.Għalkemm id-dejta inizjali tan-nanoindentazzjoni (Figuri 5a u 6a) tiddeskrivi b'mod ċar il-karatteristiċi tal-koinċidenza tal-kurvi tat-tensjoni u l-kompressjoni, jiġifieri, l-irkupru elastiku sħiħ tal-materjal, huwa estremament importanti li tiġi kkonfermata n-natura purament elastika tal-kuntatti .Għal dan il-għan, saru żewġ indentazzjonijiet suċċessivi fl-istess post fuq il-wiċċ tal-kampjun lehfilcon A CL b'rata ta 'indentazzjoni ta' 1 µm/s taħt kundizzjonijiet ta 'idratazzjoni sħiħa.Id-dejta tal-kurva tal-forza li tirriżulta hija murija fil-fig.7 u, kif mistenni, l-espansjoni u l-kurvi tal-kompressjoni taż-żewġ stampi huma kważi identiċi, u jenfasizzaw l-elastiċità għolja tal-istruttura tal-pinzell tal-polimeru ramifikat.
Żewġ kurvi tal-forza ta 'indentazzjoni fl-istess post fuq il-wiċċ ta' lehfilcon A CL jindikaw l-elastiċità ideali tal-wiċċ tal-lenti.
Ibbażat fuq informazzjoni miksuba minn stampi SEM u STEM tal-ponta tas-sonda u l-wiċċ lehfilcon A CL, rispettivament, il-mudell tal-koni-sfera huwa rappreżentazzjoni matematika raġonevoli tal-interazzjoni bejn il-ponta tas-sonda AFM u l-materjal tal-polimer artab li qed jiġi ttestjat.Barra minn hekk, għal dan il-mudell ta 'kon-sfera, is-suppożizzjonijiet fundamentali dwar il-proprjetajiet elastiċi tal-materjal stampat jgħoddu għal dan il-materjal bijomimetiku ġdid u jintużaw biex jikkwantifikaw il-modulu elastiku.
Wara evalwazzjoni komprensiva tal-metodu ta 'nanoindentazzjoni AFM u l-komponenti tiegħu, inklużi l-proprjetajiet tas-sonda ta' l-indentazzjoni (forma, daqs u ebusija tar-rebbiegħa), sensittività (stima tal-istorbju fl-isfond u tal-punt ta 'kuntatt), u mudelli ta' twaħħil tad-dejta (kejl tal-modulu kwantitattiv), il-metodu kien użati.tikkaratterizza kampjuni ultra-artab disponibbli kummerċjalment biex tivverifika riżultati kwantitattivi.Idroġel tal-polyacrylamide kummerċjali (PAAM) b'modulu elastiku ta '1 kPa ġie ttestjat taħt kundizzjonijiet idratati bl-użu ta' sonda 140 nm.Dettalji tal-ittestjar tal-moduli u l-kalkoli huma pprovduti fl-Informazzjoni Supplimentari.Ir-riżultati wrew li l-modulu medju mkejjel kien 0.92 kPa, u l-%RSD u l-perċentwali (%) devjazzjoni mill-modulus magħruf kienu inqas minn 10%.Dawn ir-riżultati jikkonfermaw l-eżattezza u r-riproduċibbiltà tal-metodu ta 'nanoindentation AFM użat f'dan ix-xogħol biex ikejjel il-moduli ta' materjali ultrasoft.L-uċuħ tal-kampjuni lehfilcon A CL u s-sottostrat tal-bażi SiHy ġew ikkaratterizzati aktar bl-użu tal-istess metodu ta 'nanoindentazzjoni AFM biex jistudja l-modulu ta' kuntatt apparenti tal-wiċċ ultrasoft bħala funzjoni tal-fond tal-indentazzjoni.Il-kurvi tas-separazzjoni tal-forza tal-indentazzjoni ġew iġġenerati għal tliet kampjuni ta 'kull tip (n = 3; indentazzjoni waħda għal kull kampjun) b'forza ta' 300 pN, veloċità ta '1 µm/s, u idratazzjoni sħiħa.Il-kurva tal-qsim tal-forza tal-indentazzjoni ġiet approssimata bl-użu ta 'mudell ta' kon-sfera.Biex jinkiseb modulu dipendenti fuq il-fond tal-indentazzjoni, ġiet issettjata porzjon wiesa '40 nm tal-kurva tal-forza f'kull inkrement ta' 20 nm li jibda mill-punt ta 'kuntatt, u valuri mkejla tal-modulu f'kull pass tal-kurva tal-forza.Spin Cy et al.Approċċ simili intuża biex jikkaratterizza l-gradjent tal-modulu ta 'pniezel tal-polimeru tal-poli (lauryl metakrilat) (P12MA) bl-użu ta' nanoindentazzjoni tas-sonda AFM kollojdali, u huma konsistenti mad-dejta bl-użu tal-mudell ta 'kuntatt Hertz.Dan l-approċċ jipprovdi plot ta 'modulu ta' kuntatt apparenti (kPa) versus fond ta 'indentazzjoni (nm), kif muri fil-Figura 8, li turi l-modulu ta' kuntatt apparenti/gradjent tal-fond.Il-modulu elastiku kkalkulat tal-kampjun CL lehfilcon A huwa fil-medda ta' 2–3 kPa fil-100 nm ta' fuq tal-kampjun, li lil hinn minnu jibda jiżdied bil-fond.Min-naħa l-oħra, meta jiġi ttestjat is-sottostrat tal-bażi SiHy mingħajr film bħal pinzell fuq il-wiċċ, il-fond massimu ta 'indentazzjoni miksub f'forza ta' 300 pN huwa inqas minn 50 nm, u l-valur tal-modulu miksub mid-dejta huwa ta 'madwar 400 kPa , li huwa komparabbli mal-valuri tal-modulu ta 'Young għal materjali bl-ingrossa.
Modulu ta 'kuntatt apparenti (kPa) vs. fond ta' indentazzjoni (nm) għal sottostrati lehfilcon A CL u SiHy bl-użu tal-metodu ta 'nanoindentazzjoni AFM b'ġeometrija ta' kon-sfera biex ikejjel il-modulu.
Il-wiċċ ta 'fuq ta' l-istruttura ta 'pinzell polimeru ramifikat bijomimetiku ġdid juri modulu estremament baxx ta' elastiċità (2-3 kPa).Dan se jaqbel mat-tarf imdendel b'xejn tax-xkupilja tal-polimeru bil-furketta kif muri fl-immaġni STEM.Filwaqt li hemm xi evidenza ta 'gradjent tal-modulu fit-tarf ta' barra tal-CL, is-sottostrat prinċipali tal-modulu għoli huwa aktar influwenti.Madankollu, l-ogħla 100 nm tal-wiċċ huwa fi ħdan 20% tat-tul totali tal-pinzell tal-polimeru ramifikat, għalhekk huwa raġonevoli li wieħed jassumi li l-valuri mkejla tal-modulu f'din il-firxa tal-fond tal-indentazzjoni huma relattivament preċiżi u ma jagħmlux ħafna. jiddependu fuq l-effett tal-oġġett tal-qiegħ.
Minħabba d-disinn bijomimetiku uniku tal-lentijiet tal-kuntatt lehfilcon A, li jikkonsistu fi strutturi ta 'pinzell tal-polimeru PMPC ramifikati mlaqqma fuq il-wiċċ tas-sottostrati SiHy, huwa diffiċli ħafna li tikkaratterizza b'mod affidabbli l-proprjetajiet mekkaniċi tal-istrutturi tal-wiċċ tagħhom bl-użu ta' metodi ta 'kejl tradizzjonali.Hawnhekk aħna nippreżentaw metodu ta 'nanoindentazzjoni AFM avvanzat biex tikkaratterizza b'mod preċiż materjali ultra-artab bħal lefilcon A b'kontenut għoli ta' ilma u elastiċità estremament għolja.Dan il-metodu huwa bbażat fuq l-użu ta 'sonda AFM li d-daqs tal-ponta u l-ġeometrija tagħha huma magħżula bir-reqqa biex jaqblu mad-dimensjonijiet strutturali tal-karatteristiċi tal-wiċċ ultra artab li għandhom jiġu stampati.Din il-kombinazzjoni ta 'dimensjonijiet bejn is-sonda u l-istruttura tipprovdi sensittività akbar, li tippermettilna nkejlu l-modulu baxx u l-proprjetajiet elastiċi inerenti ta' elementi ta 'pinzell tal-polimeru ramifikati, irrispettivament mill-effetti poroelastiċi.Ir-riżultati wrew li x-xkupilji tal-polimeru PMPC ramifikati uniċi karatteristiċi tal-wiċċ tal-lenti kellhom modulu elastiku estremament baxx (sa 2 kPa) u elastiċità għolja ħafna (kważi 100%) meta ttestjati f'ambjent milwiema.Ir-riżultati tan-nanoindentation AFM ippermettewna wkoll nikkaratterizzaw il-modulu ta 'kuntatt apparenti / gradjent tal-fond (30 kPa / 200 nm) tal-wiċċ tal-lenti bijomimetika.Dan il-gradjent jista 'jkun dovut għad-differenza tal-modulu bejn ix-xkupilji tal-polimeru ramifikati u s-sottostrat SiHy, jew l-istruttura/densità ramifikata tax-xkupilji tal-polimeru, jew taħlita tagħhom.Madankollu, huma meħtieġa aktar studji fil-fond biex jifhmu bis-sħiħ ir-relazzjoni bejn l-istruttura u l-proprjetajiet, speċjalment l-effett tal-fergħat tal-pinzell fuq il-proprjetajiet mekkaniċi.Kejl simili jista 'jgħin biex jikkaratterizza l-proprjetajiet mekkaniċi tal-wiċċ ta' materjali oħra ultra-artab u apparat mediku.
Settijiet ta' dejta ġġenerati u/jew analizzati matul l-istudju attwali huma disponibbli mill-awturi rispettivi fuq talba raġonevoli.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. u Haugen, HJ Reazzjonijiet bijoloġiċi għal proprjetajiet fiżiċi u kimiċi ta 'uċuħ ta' bijomaterjali.Kimika.is-soċjetà.Ed.49, 5178–5224 (2020).
Chen, FM u Liu, X. Titjib ta 'bijomaterjali derivati ​​mill-bniedem għall-inġinerija tat-tessuti.programmazzjoni.polimeru.ix-xjenza.53, 86 (2016).
Sadtler, K. et al.Disinn, implimentazzjoni klinika, u rispons immuni ta 'bijomaterjali fil-mediċina riġenerattiva.Matt Nazzjonali Rev 1, 16040 (2016).
Oliver WK u Farr GM Metodu mtejjeb biex jiġu ddeterminati l-ebusija u l-modulu elastiku bl-użu ta 'esperimenti ta' indentazzjoni b'kejl ta 'tagħbija u spostament.J. Alma mater.tank tal-ħażna.7, 1564–1583 (2011).
Wally, SM Oriġini storiċi tal-ittestjar tal-ebusija tal-indentazzjoni.alma mater.ix-xjenza.teknoloġiji.28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Kejl tal-Ebusija tal-Indentazzjoni fil-Makro-, Mikro-, u Nanoskala: Reviżjoni Kritika.tribù.Wright.65, 1–18 (2017).
Kaufman, JD u Clapperich, SM Żbalji ta 'skoperta tal-wiċċ iwasslu għal stima żejda tal-modulu fin-nanoindentazzjoni ta' materjali rotob.J. Mecha.Imġieba.Xjenza Bijomedika.alma mater.2, 312–317 (2009).
Karimzade A., Koloor SSR, Ayatollakhi MR, Bushroa AR u Yahya M.Yu.Evalwazzjoni tal-metodu ta 'nanoindentazzjoni għad-determinazzjoni tal-karatteristiċi mekkaniċi ta' nanokomposti eteroġeni bl-użu ta 'metodi sperimentali u komputazzjonali.ix-xjenza.Dar 9, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR, u Owart, TS Karatterizzazzjoni mekkanika ta 'ġels viskoelastiċi rotob permezz ta' indentazzjoni u analiżi ta 'elementi finiti inversi bbażati fuq l-ottimizzazzjoni.J. Mecha.Imġieba.Xjenza Bijomedika.alma mater.2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J u Chaneler D. Ottimizzazzjoni tad-determinazzjoni tal-viskoelastiċità bl-użu ta 'sistemi ta' kejl kompatibbli.Soft Matter 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. u Pellillo, E. Nanoindentation ta 'uċuħ polimeriċi.J. Fiżika.D. Applika għall-fiżika.31, 2395 (1998).
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. u Van Vliet KJ Karatterizzazzjoni ta 'proprjetajiet mekkaniċi viscoelastiċi ta' polimeri elastiċi ħafna u tessuti bijoloġiċi bl-użu ta 'indentazzjoni ta' xokk.Ġurnal tal-Bijomaterjali.71, 388–397 (2018).
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM Evalwazzjoni tal-modulu elastiku u xogħol ta 'adeżjoni ta' materjali rotob bl-użu tal-metodu estiż Borodich-Galanov (BG) u indentazzjoni profonda.pil.alma mater.129, 198–213 (2019).
Shi, X. et al.Morfoloġija nanoskala u proprjetajiet mekkaniċi ta 'uċuħ polimeriċi bijomimetiċi ta' lentijiet tal-kuntatt idroġel tas-silikon.Langmuir 37, 13961–13967 (2021).